[發(fā)明專利]一種羊蹄甲炮制品指紋圖譜的建立方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010466556.5 | 申請日: | 2020-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN111579674A | 公開(公告)日: | 2020-08-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉遜;張迪 | 申請(專利權(quán))人: | 蘇州衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/34 |
| 代理公司: | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人: | 尹紅紅 |
| 地址: | 215000*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 羊蹄 炮制 指紋 圖譜 建立 方法 | ||
1.一種羊蹄甲炮制品指紋圖譜的建立方法,其特征在于,該方法采用HPLC法對羊蹄甲炮制品進(jìn)行鑒定,其中色譜條件包括:
色譜柱為C18色譜柱;
檢測波長為200-400nm;
流速0-2mL/min;
流動相:流動相A為甲醇或乙腈,流動相B為水,流動相A和/或流動相B添加0.01%-5%的三氟乙酸;
流動相A的洗脫范圍為0-10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的建立方法,其特征在于,流動相A的洗脫濃度:
0~20 min,流動相A為1%;
20~30 min,流動相A為1-2%;
30~45min,流動相A為2%;
45~50 min,流動相A為2-10%;
50~55min,流動相A為10-1%;
55~60min,流動相A為1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的建立方法,其特征在于,所述方法還包括供試品溶液的制備方法:取凈羊蹄甲,大小分開,用砂燙至鼓起呈金黃色時,取出,篩去砂子,放涼后粉碎;精密稱取80目樣品粉末1.0g,加15倍量水,稱定質(zhì)量,回流30min,冷卻至室溫,水補足減失的質(zhì)量,收取濾液,用0.45μm微孔濾膜濾過,得供試品溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的建立方法,其特征在于,所述方法還包括吸取10μL供試品注入液相色譜儀進(jìn)行測定,得到羊蹄甲炮制品水溶性成分指紋圖譜。
5.一種羊蹄甲炮制品的鑒定方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法測定待測樣本的指紋圖譜;
(2)將待測樣本的指紋圖譜與建立的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜進(jìn)行對比,以特征峰計算,相似度不低于0.85為合格。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鑒定方法,其特征在于,保留時間為19.49min的成分峰為羊蹄甲炮制品的特征峰。
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