[發明專利]一種特殊配比的淺黃色聚酰亞胺制備方法

在審

• 申請號: 202010465703.7
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111647158A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 簡凌鋒;閔永剛;劉屹東
• 申請（專利權）人: 廣州星晰材料有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08
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本申請公開了一種特殊配比的淺黃色聚酰亞胺制備方法。本申請的淺黃色聚酰亞胺是由等摩爾比的二胺和二酸酐單體反應制備而成，而二酸酐或者二胺的其中一種必須為單種單體，另外的二酸酐或者二胺則應為n種(n可以為2、4、6、8等一系列大于0的偶數)單體等摩爾比組合，進而通過膠體制備、涂布成膜、分段加熱的方式生成淺黃色的聚酰亞胺。與正常方法制備的聚酰亞胺相比，具備膠較淺的黃色外觀，分子堆積密度較小。此材料可應用于可視化柔性保護外層。

技術領域

本申請設計聚合物材料領域，特別是涉及一種特殊配比的淺黃色聚酰亞胺制備方法。

背景技術

聚酰亞胺是指主鏈上含有酰胺基團(-CO-NH-CO-)的高分子聚合物。由于其在耐高低溫方面性能極佳，可在-200℃到+400℃間保持不變形，且具有一定的防輻射性能。被廣泛的應用于航空、航天和微電子等技術領域。當今對性能優異的聚酰亞胺材料來說，降低其黃色外觀，提高其光學性能是目前聚酰亞胺行業面臨的一大難題。在聚酰亞胺的制備過程中，通過等摩爾比的二胺和二酸酐單體反應，而二酸酐或者二胺的其中一種必須為單種單體，另外的二酸酐或者二胺則應為n種(n可以為2、4、6、8等一系列大于0的偶數)單體等摩爾比組合在極性溶液中反應制備高性能的聚酰胺酸膠體，進而制備聚酰亞胺薄膜。以上方式通過在制備過程中對二胺或二酸酐的配比進行調整，在合成體系中引入適量的含氟單體以及脂肪族單體，有效的降低了其電荷轉移絡合物的形成，進而降低了其表金黃色程度，有利于更廣泛的應用于航空航天可視化柔性保護外層，適應時代需求。

發明內容

本發明的目的是提供一種特殊配比的淺黃色聚酰亞胺制備方法，該方法制成的聚酰亞胺具有在其他方面性能不變甚至更優的情況下，其黃色外觀比傳統方法制備的聚酰亞胺較淺的特點。有利于在航空航天可視化保護層上的應用。

一種淺黃色聚酰亞胺，其聚合物結構單元總體特征為特征在于：有以下兩種不同的組合：A，一種不含氟的非脂肪族對稱二胺與n種二酸酐組合而成(其中n種二酸酐之間應為等摩爾比例存在)；或者B，一種不含氟的非脂肪族對稱二酸酐與n種二胺組合而成(其中n種二胺之間應為等摩爾比例存在)。其聚合物結構單元總體特征為特征在于其聚合物重復結構單元應為：

如圖1所示

其特征在于：所述A組別的不含氟的非脂肪族對稱二胺應為以下中的一種：

如圖2所示

以及n種(n可以為2、4、6、8等一系列大于0的偶數)二酸酐應為以下中的兩種或多種：

如圖3所示

其特征在于：所述B組別的不含氟的非脂肪族對稱二酸酐應為以下中的一種：

如圖4所示

以及n種(n可以為2、4、6、8等一系列大于0的偶數)二胺應為以下中的兩種或多種：

如圖5所示

.本發明的淺黃色聚酰亞胺的制備方法通過以下步驟得到：

a1、將含有X1結構的二酸酐與X2結構的二胺按摩爾比為 (0.98～1.10)稱重；

a2、在惰性氣氛中先將二胺迅速溶在極性非質子有機溶劑中，控溫在0～55℃的條件下200～400r/min持續攪拌；

a3、在5～15min內將二酸酐單體逐步加入完成；

a4、保持a2溫度和攪拌速率持續攪拌6～48h,得到均相、粘稠的聚酰胺酸膠體；

a5、將所得聚酰胺酸膠體傾倒在光潔的玻璃板上，涂布后在烘箱中先后經歷低中高三個溫度段各自5～25分鐘；

a6、最終取出玻璃板待完全冷卻后揭起薄膜即可得到淺黃色的聚酰亞胺薄膜。