[發(fā)明專(zhuān)利]制備帶乙酰氧基的硅氧烷的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010465446.7
• 申請(qǐng)日: 2020-05-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112010888A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: W·克諾特;H·杜齊克;F·亨寧;J·卡森斯
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 贏創(chuàng)運(yùn)營(yíng)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F7/18
• 分類(lèi)號(hào): C07F7/18;C08G77/46;C08K5/548;D06M13/513
• 代理公司: 永新專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 72002
• 代理人: 于輝

描述了一種制備優(yōu)選三氟甲烷磺酸酸化的，最終平衡化的，帶乙酰氧基的硅氧烷的方法，該方法包括優(yōu)選使用三氟甲烷磺酸作為催化劑并在添加乙酸的情況下使環(huán)狀硅氧烷(特別是包含D₄和/或D₅的環(huán)狀硅氧烷)，和/或D/T型環(huán)狀支鏈硅氧烷與乙酸酐反應(yīng)，其中D/T型環(huán)狀支鏈硅氧烷是D/T型環(huán)狀支鏈硅氧烷的混合物，其可以不僅含有包含D單元和T單元的硅氧烷，而且含有包含Q單位的硅氧烷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備酸性的、優(yōu)選超強(qiáng)酸性的、特別是三氟甲烷磺酸酸化、最終平衡化的帶乙酰氧基的硅氧烷的方法。

背景技術(shù)

作為用于生產(chǎn)基于SiOC的硅酮衍生物，特別是基于SiOC的聚醚硅氧烷的反應(yīng)性起始材料，具有直鏈或支鏈結(jié)構(gòu)類(lèi)型的帶乙酰氧基的硅氧烷是重要的化合物類(lèi)別。

申請(qǐng)?zhí)枮镋P18172882.5、EP18172876.7、EP17195510.7和EP17204277.2的尚未公開(kāi)的歐洲專(zhuān)利申請(qǐng)涉及SiOC鍵合的聚醚硅氧烷的制備，其中具有直鏈或支鏈結(jié)構(gòu)類(lèi)型的三氟甲烷磺酸酸化、平衡化的乙酰氧基硅氧烷用作反應(yīng)性中間體。

在對(duì)這些文獻(xiàn)中所述的用于制備其中所使用的乙酰氧基硅氧烷的制備模式的進(jìn)一步研究中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在緊接著它們的制備之后，三氟甲烷磺酸酸化的乙酰氧基硅氧烷仍包含相對(duì)大比例的硅氧烷環(huán)(參見(jiàn)本發(fā)明的該末尾實(shí)施例3和6)，然而，在23℃下將硅氧烷儲(chǔ)存約2-3周的過(guò)程中，該硅氧烷環(huán)以使得剩余硅氧烷環(huán)(D₄+D₅+D₆)的含量對(duì)應(yīng)于在此溫度和1013.25hPa的壓力下建立的最終平衡化的方式摻入到相應(yīng)的硅氧烷基質(zhì)中。

由此得到的三氟甲烷磺酸酸化、平衡化的乙酰氧基硅氧烷因此滿(mǎn)足了可能對(duì)這些反應(yīng)性中間體提出的所有質(zhì)量要求。然而，仍然需要獲得改善的平衡動(dòng)力學(xué)以允許中間體的立即的進(jìn)一步加工。

針對(duì)這種背景，本發(fā)明的目的是提供一種制備最終平衡化的帶乙酰氧基的硅氧烷的方法，該方法有利地加速平衡化的動(dòng)力學(xué)，使得在生產(chǎn)過(guò)程的終點(diǎn)已經(jīng)分離出能夠立即進(jìn)行進(jìn)一步加工的反應(yīng)性硅氧烷。

現(xiàn)已在本發(fā)明的上下文中發(fā)現(xiàn)，令人驚訝地，當(dāng)特別地在添加乙酸的情況下實(shí)施申請(qǐng)?zhí)枮镋P18172882.5、EP18172876.7、EP17195510.7和EP17204277.2的尚未公開(kāi)的歐洲專(zhuān)利申請(qǐng)中所描述的反應(yīng)時(shí)，可以有利的方式獲得直鏈和支鏈結(jié)構(gòu)類(lèi)型的最終平衡化的乙酰氧基硅氧烷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種制備酸性的、優(yōu)選超強(qiáng)酸性的、特別是三氟甲烷磺酸酸化、最終平衡化的帶乙酰氧基的硅氧烷的方法，該方法包括使用酸，優(yōu)選超強(qiáng)酸、特別是三氟甲烷磺酸作為催化劑并且在添加乙酸的情況下，使環(huán)狀硅氧烷，特別是包含D₄和/或D₅的環(huán)狀硅氧烷，和/或任選地與帶羥基的硅氧烷和/或帶乙酰氧基和/或烷氧基的硅烷和/或硅氧烷混合的D/T型環(huán)狀支鏈硅氧烷的混合物與乙酸酐反應(yīng)，

其中所使用的D/T型環(huán)狀支鏈硅氧烷是不僅含有包含D單元和T單元的硅氧烷、而且任選地含有包含Q單元的硅氧烷的D/T型環(huán)狀支鏈硅氧烷的混合物，條件是在這些混合物中，衍生自Q單元的Si原子的比例為≤10質(zhì)量％至≥0質(zhì)量％，優(yōu)選為≤5質(zhì)量％至≥0質(zhì)量％，其中下限可以為0質(zhì)量％或＝0質(zhì)量％，但特別是0質(zhì)量％，在每種情況下都基于所有Si原子的整體，條件是，如果不使用含有包含Q單元的硅氧烷的D/T型環(huán)狀支鏈硅氧烷的混合物，則所使用的酸不唯一地是三氟甲烷磺酸，也不唯一地是三氟甲烷磺酸和乙酸。

在根據(jù)本發(fā)明的方法的優(yōu)選的實(shí)施方案中，排除唯一地使用三氟甲烷磺酸以及唯一地使用三氟甲烷磺酸和乙酸作為所述酸