[發明專利]一種多孔活性硅膠制備方法

在審

• 申請號: 202010464611.7
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111634917A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 黃孟陽;金山;熊靚;張朝強;施文先
• 申請（專利權）人: 云南省能源研究院有限公司
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種多孔活性硅膠制備方法，包括：備料階段、制料階段、凝膠階段、洗膠加工階段、干燥煅燒階段，選取足量的基本原料與相關溶液，再選取固體原料與去離子水混合來獲得相應的備用溶液，并將原料與溶液進行混合，再經過升溫和多輪攪拌來制取凝膠，再向凝膠內加入去離子水進行洗膠加工，最后經過干燥與煅燒加工來獲得多孔活性硅膠。本發明所述的一種多孔活性硅膠制備方法，通過先預備足量的硅膠生產用原料，再采用精準的配量來制取備用溶液，經過加熱與多輪攪拌使各項原料充分反應，從而制得凝膠，通過洗膠加工與干燥煅燒來制取硅膠，制得的硅膠為多孔活性硅膠，制取方法更加精準清晰。

技術領域

本發明涉及硅膠領域，特別涉及一種多孔活性硅膠制備方法。

背景技術

硅膠是具有二維空間網狀結構的一氧化硅干凝膠，屬多孔性固體物質，孔分布范圍廣，具有很大的比表面，且具有一定的活性，廣泛應用于工業生產中，常用的硅膠制取方法，成分構成及比例不夠清晰，且凝膠過程簡單，因此導致生成的硅膠孔徑結構存在誤差，硅膠表面活性不足，從而降低了硅膠的成型質量，給生產商帶來不便。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種多孔活性硅膠制備方法，可以有效解決背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種多孔活性硅膠制備方法，包括以下流程：

S1、備料階段，選取足量的氧化鎂、氯化鈷、氯化鈣固體原料與去離子水，接著按重量份數，準備3-5份表面活性劑，20-25份無水乙醇，18-22份硅酸鈉，30-40份氯化銨溶液；

S2、制料階段，先將氧化鎂、氯化鈷與氯化鈣原料進行研磨加工，然后通過進行過篩，接著將氧化鎂、氯化鈷以及氯化鈣粉狀原料分別與去離子水混合，制取相應的氧化鎂溶液、氯化鈷溶液以及氯化鈣溶液，氧化鎂溶液與氯化鈷溶液以及氯化鈣溶液的相應份數為3∶4∶3，然后利用準備的表面氧化劑與去離子水混合制得0.1mol/L的表面活性劑溶液；

S3、凝膠階段，將準備好的無水乙醇與表面活性劑溶液混合，再向混合溶液中加入硅酸鈉，接著對混合材料進行第一輪攪拌，攪拌時間10-15min，然后對混合溶液進行水浴加熱，溫度控制在40℃-50℃，接著向混合溶液中添加預備的氯化銨溶液，氯化銨溶液的添加速率為1.5ml/min，然后向混合溶液中加入氧化鎂溶液，并進行第二輪攪拌，第二輪攪拌作業的時間為40min，然后向混合溶液中依次添加氯化鈷溶液和氯化鈣溶液，并進行第三輪攪拌，第三輪攪拌的持續時間控制在25-30min，從而制得凝膠；

S4、洗膠加工階段，向制得的凝膠中添加去離子水進行洗滌，洗滌時間30-40min，直至凝膠中的上層液達到澄清狀態；

S5、干燥煅燒階段，將凝膠放置到真空干燥機內進行干燥加工，再放置到500℃馬弗爐中進行煅燒，即可制得多孔活性硅膠。

優選的，所述S1步驟中備用材料應處于通風干燥的環境中，同時應該隔絕灰塵的滲入，避免陽光直射且遠離熱源。

優選的，所述S2步驟中對研磨后的氧化鎂、氯化鈷以及氯化鈣原料進行過篩時，應選取200目篩進行過篩作業，制取的氧化鎂溶液、氯化鈷溶液和氯化鈣溶液的濃度均為1mol/L。

優選的，所述S3步驟中第一輪攪拌后混合溶液中需無可見沉淀物。

優選的，所述S5步驟中真空干燥的時間為3-4h，凝膠在馬弗爐中的煅燒時間為1h。

與現有技術相比，本發明一種多孔活性硅膠制備方法，通過選取足量的原料，保證原料處于干燥通風的環境中，且避免陽光直射與遠離熱源，保證了材料的穩定性，通過制取相應的備用溶液，并按照一定的比例進行攪拌混合，提升混合液的成分的精確性，通過升溫與多輪攪拌對混合液進行加工凝膠，提升凝膠的質量，通過洗膠以及精準的控制干燥煅燒時間和溫度，從而提升硅膠的成型質量。