[發(fā)明專利]一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯氣凝膠制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010464489.3
• 申請(qǐng)日: 2020-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN111662478A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李仕琦;賀曉杰;王育天;董志華;程知群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08L1/02;C08K3/04;C08K3/28;H01G11/24;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務(wù)所 33233
• 代理人: 陸永強(qiáng)

本發(fā)明公開了一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯氣凝膠制備方法，包括以下步驟：步驟S1，得到細(xì)菌纖維素；步驟S2，得到石墨烯/金屬鹽/細(xì)菌纖維素氣凝膠復(fù)合材料。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，無需添加黏結(jié)劑，細(xì)菌纖維素水凝膠提供復(fù)合材料的支撐骨架，與傳統(tǒng)石墨烯氣凝膠材料相比，具有很好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，填充的石墨烯可以提供良好的電子導(dǎo)電性，填充的金屬鹽類，例如硝酸鋰，硝酸銅等，可以增強(qiáng)復(fù)合材料的離子導(dǎo)電性。該技術(shù)方案可以提供一種具有較好結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及優(yōu)秀的電子/離子導(dǎo)電性新型復(fù)合材料的制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯/金屬鹽/細(xì)菌纖維素氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

超級(jí)電容器作為21世紀(jì)的新型綠色能源，因具有充放電快、效率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，市場(chǎng)潛力很大。當(dāng)前用于超級(jí)電容器電極材料主要為碳材料，其中活性炭因其成本較低，且滿足超級(jí)電容器電極材料所需具備的高比表面積的特點(diǎn)。但是，活性炭的導(dǎo)電性一般，微觀結(jié)構(gòu)主要以微孔形式存在，因此在電解液中會(huì)有很大的電阻，電解液浸透電極的過程會(huì)比較慢，在存儲(chǔ)和傳輸電荷的時(shí)候也會(huì)比較慢。

細(xì)菌纖維素具有高吸水性和高保水性、對(duì)液體和氣體的高透過率、高濕態(tài)強(qiáng)度、尤其在濕態(tài)下可原位加工成型等特性。高純度和優(yōu)異的性能使細(xì)菌纖維素纖維可在特殊領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。雖然細(xì)菌纖維素性質(zhì)優(yōu)良，但也存在機(jī)械性能及導(dǎo)電性能的欠缺，影響了其發(fā)展和應(yīng)用。

石墨烯材料自問世以來就受到極大的重視，其優(yōu)點(diǎn)包括導(dǎo)電性好、高比表面積、密度小、特殊的導(dǎo)熱性能和光學(xué)性質(zhì)、高力學(xué)性能等，能夠滿足理想超級(jí)電容器電極材料的要求。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提出一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯/金屬鹽/細(xì)菌纖維素氣凝膠制備方法，基于細(xì)菌纖維素制備復(fù)合材料，將石墨烯分散液與金屬鹽溶液混合攪拌，后經(jīng)水浴加熱攪拌使混合溶液填充入細(xì)菌纖維素水凝膠中，得到細(xì)菌纖維素水凝膠，將其冷凍干燥，得到石墨烯/金屬鹽/細(xì)菌纖維素氣凝膠材料，本發(fā)明提供一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且具備良好電子/離子導(dǎo)電性復(fù)合材料的制備方法。制備的過程中不需要添加黏合劑，可應(yīng)用于超級(jí)電容器的電極材料的制備。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯氣凝膠制備方法，包括以下步驟：

步驟S1，得到細(xì)菌纖維素；

步驟S2，得到石墨烯/金屬鹽/細(xì)菌纖維素水凝膠復(fù)合材料；

其中，所述步驟S1進(jìn)一步包括以下步驟：

S10：將細(xì)菌纖維素水凝膠置于去離子水中浸泡2天，每天更換去離子水，去除纖維素水凝膠中雜質(zhì)；

S11：將浸泡過的細(xì)菌纖維素水凝膠用重物蓋壓2天，去除掉水凝膠中的水；

所述步驟S2進(jìn)一步包括以下步驟：

S20：將石墨烯在去離子水中分散，加入金屬鹽類，如硝酸鋰，硝酸銅等，混合后攪拌20～40分鐘；

S21：將細(xì)菌纖維素放入混合溶液中，于26～50℃水浴攪拌1～3小時(shí)，使細(xì)菌纖維素充分吸收該溶液，即可得到成品石墨烯/金屬鹽/細(xì)菌纖維素水凝膠；

S22：將細(xì)菌纖維素水凝膠放入冷凍干燥機(jī)中，經(jīng)過6～10小時(shí)的冷凍和12小時(shí)的干燥后取出，即得到成品石墨烯/金屬鹽/細(xì)菌纖維素氣凝膠復(fù)合材料。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在步驟S10中，選用的細(xì)菌纖維素水凝膠厚度為0.5厘米，每隔12小時(shí)更換去離子水。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在步驟S20中，室溫下，金屬鹽采用硝酸鋰，石墨烯、硝酸鋰、水的比例為3:4:160。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在步驟S21中，水浴加熱攪拌的溫度為35℃，轉(zhuǎn)速250r/min，攪拌時(shí)間2小時(shí)。