[發明專利]一種氫氧化鈷的制備方法

在審

• 申請號: 202010464437.6
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111559762A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 賈行偉;王權;朱劉;曾家豪
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;魏微

本發明公開了一種氫氧化鈷的制備方法，包括以下步驟：(1)在30～75℃的去離子水中，加入鈷鹽溶液和氨水溶液，控制反應體系pH＝6～9，得到α?Co(OH)₂；(2)向反應體系中加入抗氧化劑，繼續加熱至75～100℃，保溫4～16h，得到β?Co(OH)₂；(3)陳化，過濾，取濾渣，得所述氫氧化鈷。采用本發明所述氫氧化鈷的制備方法制得的氫氧化鈷具有粒徑分布范圍窄、球形度高、純度高和松裝比大等特點，本發明所述方法工藝簡單，易于操作，反應中無需添加強堿氫氧化鈉，無需由于添加氫氧化鈉導致產品中含有較多鈉鹽而造成的洗滌工藝中消耗的大量水，氫氧化鈷漿料易于洗滌，工藝安全性好。

技術領域

本發明涉及一種氫氧化鈷顆粒的制備方法，具體涉及一種微米級球形氫氧化鈷的制備方法。

背景技術

隨著現代電子科技的迅猛發展，能源需求不斷增加，對能源儲存介質電池提出了更高的要求，具有高容量，安全環保，充放電循環壽命長等優點的電池成為研究的熱點，而電池的材料制備則尤為重要。

氫氧化鈷是一種關鍵的電池制備基礎材料，因其可顯著改善電池的循環壽命，提高充電效率和活性物質利用率等優點而常作為添加劑使用。中國專利CN 105329954 B將一定的濃度的氫氧化鈉溶液和鈷鹽溶液通過并流加料方式，加入以氨水和水合肼為主要成分的混合底液中，經沉淀洗滌干燥后得到氫氧化鈷。產品粒度為13-40μm，松裝密度大于1.2g/cm³。中國專利CN 101696039 B提出一種在無絡合劑的條件下制備球形氫氧化鈷的方法，氫氧化鈷產品松裝密度為0.3-0.8g/cm³，粒度為10-60μm。目前制備的氫氧化鈷的粒徑主要在10-60μm之間，其粒徑較大，大顆粒之間的空隙無法由小顆粒填充，粒度分布范圍較大，造成其松裝密度和振實密度較低，不能滿足電池制備材料的多樣化需求。

目前合成小粒徑氫氧化鈷的方法主要是以氨水作為絡合劑，氫氧化鈉溶液和鈷鹽溶液直接反應生產氫氧化鈷沉淀，通過控制氫氧化鈉溶液和鈷鹽溶液滴加速度調整反應體系pH值為6-10之間以控制氫氧化鈷的形貌，得到青綠色的α-Co(OH)₂，然后加入過量的氫氧化鈉調節溶液的pH值為11-13之間，將青綠色的α-Co(OH)₂轉變為粉紅色β-Co(OH)₂。氫氧化鈷沉淀經過洗滌、過濾、干燥等工藝步驟得到產品。該方法工藝程序簡單，易于操作，但其產物中由于含有較多的鈉鹽而使產品洗滌時需要消耗較多的水量，且氫氧化鈷的形貌不容易控制，多出現無規則形貌且團聚較為嚴重。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足之處而提供一種氫氧化鈷的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種氫氧化鈷的制備方法，包括以下步驟：

(1)在30～75℃的去離子水中，加入鈷鹽溶液和氨水溶液，控制反應體系pH＝6～9，得到α-Co(OH)₂；

(2)向反應體系中加入抗氧化劑，繼續加熱至75～100℃，保溫4～16h，得到β-Co(OH)₂；

(3)陳化，過濾，取濾渣，得所述氫氧化鈷。

本發明所述氫氧化鈷的制備方法通過鈷鹽直接與氨水進行反應，維持反應體系pH值在6-9之間，得到α-Co(OH)₂，通過升溫的方式促使α-Co(OH)₂轉化為β-Co(OH)₂，從而可以得到球形氫氧化鈷，本發明制備的氫氧化鈷具有粒徑分布范圍窄(平均粒徑1-3μm，粒徑分布跨度Span1.5(Span＝(D90-D10)/D50))，球形度高，純度高(鈷含量62％)和松裝比大(0.6-0.8mg/L)等特點，本發明所述方法工藝簡單，易于操作，反應中無需添加強堿氫氧化鈉，無需由于添加氫氧化鈉導致產品中含有較多鈉鹽而造成的洗滌工藝中消耗的大量水，氫氧化鈷漿料易于洗滌，工藝安全性好。