[發明專利]一種淺藍色的聚酰亞胺的制備方法

在審

• 申請號: 202010463039.2
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111647156A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 簡凌鋒;閔永剛;劉屹東
• 申請（專利權）人: 廣州星晰材料有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08L79/08;C08J5/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請公開了一種淺藍色的聚酰亞胺的制備方法。本申請的淺藍色聚酰亞胺是由等摩爾比的二胺和二酸酐單體反應制備而成，進而通過膠體制備、涂布成膜、連續化分段加熱的方式生成藍色的聚酰亞胺。與正常方法制備的聚酰亞胺相比，具備較淺的藍色外觀，分子量較大，故此拉伸強度和耐熱性均有較好表現。此材料可應用于高溫場景中的可視化藍色保護外層，緩解視覺疲勞等。

技術領域

本申請設計聚合物材料領域，特別是涉及一種淺藍色的聚酰亞胺的制備方法。

背景技術

聚酰亞胺是指主鏈上含有酰胺基團(-CO-NH-CO-)的高分子聚合物。由于其在耐高低溫方面性能極佳，可在-200℃到+400℃間保持不變形，且具有一定的防輻射性能。被廣泛的應用于航空、航天和微電子等技術領域。當今對性能優異的聚酰亞胺材料來說，降低其黃色外觀，提高其光學性能是目前聚酰亞胺行業面臨的一大難題。在聚酰亞胺的制備過程中，通過多組分二胺與一種二酐或者一種二胺與多組份二酐在極性溶液中反應制備高性能的聚酰胺酸膠體，進而制備聚酰亞胺薄膜。以上方式通過在制備過程中對二胺或二酐的配比進行調整，在合成體系中引入適量的含蒽、芘結構單體，有效的降低了其電子云密度，進而降低了其表金黃色程度，同時顯現出淺藍色外觀。有利于更廣泛的應用于高溫場景中的可視化藍色保護外層，緩解視覺疲勞等。

發明內容

本發明的目的是提供一種淺藍色的聚酰亞胺的制備方法，該方法制成的聚酰亞胺具有在其他方面性能不變甚至更優的情況下，改變了傳統方法制備的聚酰亞胺的黃色外觀，進而顯現出淺藍色外觀。有利于在航空航天可視化保護層上的應用。

.一種淺藍色的聚酰亞胺，其聚合物結構單元總體特征為特征在于其聚合物重復結構單元應為：

如圖1所示

其特征在于，所述二胺組合包括以下一種或多種：

其中包含重復單元結構X2的二胺反應單體應為以下單體中的一種或多種：

如圖2所示

其中包含重復單元結構X1的二酸酐反應單體應為以下單體中的一種或多種：

如圖3所示

本發明的藍色聚酰亞胺的制備方法通過以下步驟得到：

a1、將含有X1結構的二酸酐與X2結構的二胺按摩爾比為 (0.98～1.10)稱重；

a2、在惰性氣氛中先將二胺迅速溶在極性非質子有機溶劑中，控溫在0～55℃的條件下200～400r/min持續攪拌；

a3、在5～15min內將二酸酐單體逐步加入完成；

a4、保持a2溫度和攪拌速率持續攪拌6～48h,得到均相、粘稠的聚酰胺酸膠體；

a5、將所得聚酰胺酸膠體傾倒在光潔的玻璃板上，涂布后在烘箱中先后經歷低中高三個溫度段各自5～25分鐘；

a6、最終取出玻璃板待完全冷卻后揭起薄膜即可得到藍色的聚酰亞胺薄膜。

其中步驟a1所述含有X1結構的二酸酐與X2結構的二胺的總質量占反應物料總質量的5～50％。

其中步驟a2所述的惰性氣體分別為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。

其中步驟a2所述的極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氫呋喃(THF)、二甲基礬(MSM)、二甲基亞礬(DMSO)。

其中步驟a5所述低溫度段為60～100℃；中溫度段為230～280℃；高溫度段為330～400℃；

本發明的優點在于：