[發(fā)明專利]一種錫氧化物-改性g-C3

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010462756.3
• 申請(qǐng)日: 2020-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN111564321B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新昌縣易縱新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): H01G11/24
• 分類號(hào): H01G11/24;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 于潔

1.一種錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料，包括以下按重量份數(shù)計(jì)的配方原料及組分，其特征在于：20-24份磺化聚苯乙烯納米微球、23-36份SnCl₂、2-5份g-C₃N₄-石墨烯復(fù)合材料、42-48份檸檬酸鈉；所述磺化聚苯乙烯納米微球制備方法包括以下步驟：

（1）向反應(yīng)瓶通入氮?dú)馀懦隹諝猓尤胍掖己驼麴s水混合溶劑，兩者體積比為6-8:1，再加入二乙烯基苯和苯乙烯，攪拌均勻后加入引發(fā)劑過硫酸鉀，將溶液置于水浴鍋中加熱至65-75 ℃，反應(yīng)10-12 h，將溶液除去溶劑、洗滌固體產(chǎn)物，干燥，制備得到聚苯乙烯納米微球；

（2）向質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥75%的濃硫酸中加入聚苯乙烯納米微球，將溶液在50-70 ℃下，進(jìn)行超聲分散處理40-60 min，將溶液加熱至45-55 ℃，反應(yīng)8-12 h，將溶液除去溶劑、洗滌固體產(chǎn)物、干燥，制備得到磺化聚苯乙烯納米微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料，其特征在于：所述二乙烯基苯、苯乙烯和過硫酸鉀的物質(zhì)的量摩爾比為180-220:1.7-2.4:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料，其特征在于：所述水浴鍋包括主體（1），所述主體（1）的正面活動(dòng)安裝有門體（2），所述門體（2）的正面設(shè)置有觀察口（3），所述門體（1）的正面且位于觀察口（3）的上方固定連接有把手（4），所述主體（1）的正面且位于門體（2）的上方設(shè)置有時(shí)間旋鈕（5）、開關(guān)（6）、和溫度旋鈕（7），所述主體（1）的側(cè)面開設(shè)有散熱口（8），所述主體（1）的內(nèi)部設(shè)置有內(nèi)腔（9），所述內(nèi)腔（9）的內(nèi)部設(shè)置有鍋膽（10），所述鍋膽（10）的內(nèi)部固定連接有加熱絲（11）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料，其特征在于：所述g-C₃N₄-石墨烯復(fù)合材料制備方法包括以下步驟：

（1）向蒸餾水溶劑中加入納米SiO₂和石墨烯，將溶液在50-70 ℃下進(jìn)行超聲分散處理20-30 min，再加入聚乙烯亞胺，攪拌均勻后，再繼續(xù)超聲處理1-2 h，將溶液加熱至95-110℃，反應(yīng)4-6 h，將溶液進(jìn)行離心洗滌和分離，將離心產(chǎn)物干燥后，置于氣氛電阻爐中，在氮?dú)夥諊拢郎厮俾蕿?-5 ℃/min，升溫至560-580 ℃，保溫煅燒2-4 h，煅燒產(chǎn)物為納米SiO₂-石墨烯復(fù)合材料；

（2）向蒸餾水溶劑中加入納米SiO₂-石墨烯復(fù)合材料和三聚氰胺，攪拌均勻后，溶液在50-70 ℃下進(jìn)行超聲分散處理1-2 h，將溶液除去溶劑干燥，將固體產(chǎn)物置于氣氛電阻爐中，在氮?dú)夥諊拢郎厮俾蕿?-10 ℃/min，升溫至580-600 ℃，保溫煅燒1-2 h，然后進(jìn)行退火過程3-4 h，將煅燒產(chǎn)物置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4-8%的氫氟酸溶液中，勻速攪拌10-12 h，進(jìn)行刻蝕除去SiO₂，除去溶劑、洗滌固體產(chǎn)物并干燥，制備得到多孔g-C₃N₄-石墨烯復(fù)合材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料，其特征在于：所述納米SiO₂、石墨烯和聚乙烯亞胺的質(zhì)量比為1:6-9:3.5-4。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料，其特征在于：所述納米SiO₂-石墨烯復(fù)合材料和三聚氰胺的質(zhì)量比為1:1.8-2.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料，其特征在于：所述錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料制備方法包括以下步驟：

（1）向體積比為1:1.5-2的蒸餾水和乙醇混合溶劑中，加入20-24份磺化聚苯乙烯納米微球和23-36份SnCl₂，將溶液在40-50 ℃下進(jìn)行超聲分散處理20-40 min，將溶液加熱至70-90 ℃，反應(yīng)12-18 h，將溶液冷卻至室溫，加入2-5份g-C₃N₄-石墨烯復(fù)合材料和42-48份分散劑檸檬酸鈉，將溶液在50-70 ℃下進(jìn)行超聲分散處理30-60 min，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至12-13，將溶液轉(zhuǎn)移進(jìn)水熱反應(yīng)釜，加熱至190-200 ℃，反應(yīng)15-20 h，將溶液除去溶劑、洗滌固體產(chǎn)物，干燥；

（2）將固體產(chǎn)物置于氣氛電阻爐中，在氬氣氛圍中，升溫速率為3-5 ℃/min，在320-360℃下保溫煅燒3-5 h，繼續(xù)升溫至540-580 ℃，進(jìn)行高溫還原反應(yīng)1-2 h，然后進(jìn)行退火2-3h，制備得到錫氧化物-改性g-C₃N₄的超級(jí)電容器電極材料，其中錫氧化物為SnO₂及其還原產(chǎn)物SnO的復(fù)合物。