[發明專利]混合尺寸納米銅膏及其制備方法

有效

• 申請號: 202010462689.5
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111446045B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 賀會軍;林卓賢;王志剛;趙朝輝;張富文;張江松;劉建;朱捷;張煥鹍;朱學新;安寧;李志剛;徐蕾
• 申請（專利權）人: 北京康普錫威科技有限公司
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/22;H01L23/532;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京辰權知識產權代理有限公司 11619
• 代理人: 佟林松

1.一種混合尺寸納米銅膏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將經過包覆處理的多種不同粒度分布的納米銅顆粒加入分散劑中，并控制所述納米銅顆粒在單位時間內添加的流量為10～100g/s；所述納米銅顆粒的加入質量為所述納米銅膏體總質量的90～98％；所述納米銅顆粒包括粒度分布為50～80nm、80～100nm和100～120nm的第一尺寸納米銅顆粒中的一種或多種；以及粒度分布為250～280nm、280～300nm和300～320nm的第二尺寸納米銅顆粒中的一種或多種；

S2：通過高速剪切乳化分散使所述納米銅顆粒分散到分散劑中，形成均勻、穩定的納米銅膏體；所述高速剪切乳化分散是通過高速乳化分散設備完成，其中轉子的線速度為30～60m/s；所述高速剪切乳化分散的時長為20～30min；

S3：使S2步驟得到的納米銅膏體內所述分散劑中易揮發組分揮發，得到納米銅膏。

2.根據權利要求1所述的混合尺寸納米銅膏的制備方法，其特征在于，所述第一尺寸納米銅顆粒與所述第二尺寸納米銅顆粒的中位粒徑比≤0.4；所述第一尺寸納米銅顆粒的添加量為所述第二尺寸納米銅顆粒的1.5～2.5倍。

3.根據權利要求1所述的混合尺寸納米銅膏的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述納米銅顆粒經過表面包覆處理；其中，包覆層為苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的混合尺寸納米銅膏的制備方法，其特征在于，步驟S3包括，將所述納米銅膏體以20～60rpm攪拌速度攪拌30～40min，并加熱至120～160℃進行保溫，使所述納米銅膏體內的易揮發組分充分揮發。

5.根據權利要求1所述的混合尺寸納米銅膏的制備方法，其特征在于，步驟S1中包括分散劑預處理：將分散劑加熱至25℃～70℃，并保溫，同時以30～120rpm的攪拌速度攪拌5～20min，使分散劑內各組分充分混合且分布均勻；并且在所述納米銅顆粒的加入過程保持所述分散劑仍處于保溫和攪拌狀態。

6.根據權利要求1所述的混合尺寸納米銅膏的制備方法，其特征在于，所述分散劑包括易揮發組分和不易揮發組分；其中，所述易揮發組分為丙酮、乙二醇、丙三醇、二甲苯和異丙醇中的一種或多種；所述不易揮發組分為聚乙烯吡咯烷酮、明膠、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯膠和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種。

7.根據權利要求1～6任一項所述的混合尺寸納米銅膏的制備方法制備得到的混合尺寸納米銅膏。