[發明專利]一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法

在審

• 申請號: 202010461971.1
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111650154A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 向娜娜;陳麗;王曉瓊;陳林;趙江濤;王連想;區美怡
• 申請（專利權）人: 溫氏食品集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3577;G01N21/3563
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 朱艷虎

1.一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.收集若干種油脂樣品，對其進行定標的濕化學檢測；

S2.根據純油脂的濕化學值、油脂國標及油脂數據庫范圍制定油脂各指標的油脂脂肪酸參考標準；

S3.同步對收集的所有油脂樣品進行近紅外光譜掃描；

S4.通過定標軟件OPUS8.1，根據S1中油脂樣品定標的濕化學檢測值和S3中近紅外光譜，進行譜圖預處理，根據光譜殘差、馬氏距離指數、組分值密度及組分值范圍判定近紅外光譜或濕化學值是否異常，若異常就直接剔除近紅外光譜和濕化學值，正常則應用偏最小二乘法(PLS)建立油脂的定量模型；

S5.對已建立的定量模型進行算法驗證，確定最佳定量模型；

S6.定量模型盲驗證，取若干份與S1中油脂類型相同的油脂樣品，按照步驟S1至S3操作，得到盲樣油脂樣品的預測結果，并與其濕化學檢測值比對，若預測結果與其濕化學檢值在誤差范圍內，則S4中的定量模型建立成功，若不符合，則重復步驟S1至S6操作，直至S4中的定量模型建立成功；

S7.對待測油脂樣品進行近紅外光譜掃描，得到預測結果；

S8.根據S2中制定的油脂脂肪酸參考標準，對定量模型所得的待測油脂樣品的脂肪酸結果進行分析，鑒別其摻假情況。

2.根據權利要求1所述的一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法，其特征在于，所述步驟S3和S7中油脂樣品近的紅外光譜測定范圍為4000～11500cm^-1，掃描次數64次，分辨率為16cm^-1，測量方式為透反射。

3.根據權利要求1所述的一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法，其特征在于，所述步驟S1中油脂樣品進行定標的濕化學檢測包括水分、酸價、過氧化值、丙二醛及脂肪酸。

4.根據權利要求1所述的一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法，其特征在于，所述步驟S1中的油脂樣品若為液態，則將油脂樣品搖勻并靜置5～10分鐘后，置于樣品杯內，用于濕化學檢測；所述S1步驟中的油脂樣品若為半凝固或固態，則將油脂樣品置于40～50℃水浴復溶，待完全溶解后，取出搖勻，并靜置5～10分鐘后，置于樣品杯內，用于濕化學檢測。

5.根據權利要求1所述的一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法，其特征在于，所述步驟S3和S7中油脂樣品掃描前處理：用樣品杯取1～5mL油脂樣品，置于已預熱25～35min的恒溫金屬浴中保溫30～55min，溫度30～55℃，然后進行油脂樣品掃描。

6.根據權利要求1所述的一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法，其特征在于，所述步驟S4中近紅外光譜數據處理的方法為光譜基線校正或數學處理。

7.根據權利要求1所述的一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法，其特征在于，所述步驟S7中待測樣品檢測具體為：用樣品杯取1～5mL測樣品，置于已預熱25～35min的恒溫金屬浴中保溫30～55min，溫度30～55℃，然后置于近紅外設備上直接進行近紅外掃描，掃描界面自動彈出預測結果。

8.根據權利要求1所述的一種基于近紅外透反射光譜技術的油脂定量分析方法，其特征在于，所述步驟S5中算法驗證的指標包括：校正均方根誤差(SEC)、預測均方根誤差(SEP)、回歸系數r。