[發(fā)明專利]一種高倍率人造石墨負(fù)極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010460666.0
• 申請(qǐng)日: 2020-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN111584866A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高凡;梅海龍;趙志偉;汪貴城;付健;戴濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽科達(dá)新材料有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/587
• 分類號(hào): H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/21
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 魯延生

本發(fā)明涉及鋰電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高倍率人造石墨負(fù)極材料的制備方法，該方法包括：(1)向人造石墨或天然石墨中加入堿類化合物，在反應(yīng)釜中加熱至80?150℃連續(xù)攪拌12?24小時(shí)侵蝕；(2)冷卻至室溫后，用蒸餾水反復(fù)洗滌過濾，直至濾液呈中性，并在60?120℃真空干燥箱中干燥8?16小時(shí)；(3)將(2)中干燥的物料在氮源的氛圍下且溫度為800?1400℃的爐中進(jìn)行退火2?6小時(shí)，最后再將產(chǎn)物篩分除去大顆粒，所得即為高倍率人造石墨負(fù)極材料，該方法有利于材料倍率性能的改善，且不需要使用高壓釜，所得人造石墨電化學(xué)性能好，放電容量高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高倍率人造石墨負(fù)極材料的制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池作為一種新型的可充電電池，具有自放電小、循環(huán)壽命長、低溫性能好、能量密度高、環(huán)保、無記憶等優(yōu)點(diǎn)。隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展、生活水平的不斷提高，人們對(duì)電池有了更高的要求，即最短的時(shí)間充最多的電，快充、超級(jí)快充等產(chǎn)品應(yīng)運(yùn)而生。在鋰離子電池的發(fā)展過程中，負(fù)極石墨材料作為其組成部分，一直占據(jù)著舉足輕重的地位，對(duì)電池的電化學(xué)性能有著直接的影響。但是，石墨類材料多具有層狀結(jié)構(gòu)或鱗片狀結(jié)構(gòu)，石墨層間以較弱的范德華力結(jié)合，在大倍率充放電時(shí)容易造成溶劑化鋰離子的嵌入和溶劑分子的共插入，層與層之間會(huì)產(chǎn)生剝離而形成新的表面，有機(jī)電解液在新形成的表面上不斷還原分解形成新的SEI膜，既消耗大量的鋰離子，加大了首次不可逆容量損失，并由于溶劑化鋰離子的嵌入和脫出引起石墨顆粒的體積膨脹和收縮，致使顆粒間的通電網(wǎng)絡(luò)部分中斷，從而出現(xiàn)因石墨類材料特有的層狀結(jié)構(gòu)或鱗片狀結(jié)構(gòu)而影響其穩(wěn)定性、循環(huán)性能和安全性能。

因此，對(duì)石墨負(fù)極材料進(jìn)行適當(dāng)?shù)馗男钥蓸O大地提高其充電特性，例如造孔、表面包覆、氧化處理等方法。中國專利CN108807996A在摻氮碳材料的本體中引入金屬離子，經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗蟪ソ饘匐x子獲得氮摻雜石墨化碳材料，雖然過程簡單，但是碳化過程易結(jié)塊，而且粘結(jié)不均勻，表面無定型碳不均勻，效果較差；中國專利CN110841595A分別以單寧酸、尿素和氯化鋅為碳源、氮源和活化劑，以水為溶劑，將原料混合成懸浮液后置于烘箱中反應(yīng)一定時(shí)間，得到的固體樣品在氮?dú)夥障蚂褵@得石墨化碳材料，雖然工藝簡單，但是煅燒過程易被氧化且結(jié)塊，樣品容量低。

鑒于此，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，進(jìn)行了創(chuàng)新性的改進(jìn)，開發(fā)了一種新的高倍率人造石墨負(fù)極材料的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開的一種高倍率人造石墨負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，該方法包括：

(1)向人造石墨或天然石墨中加入堿類化合物，在反應(yīng)釜中加熱至80-150℃連續(xù)攪拌12-24小時(shí)侵蝕；

(2)冷卻至室溫后，用蒸餾水反復(fù)洗滌過濾，直至濾液呈中性，并在60-120℃真空干燥箱中干燥8-16小時(shí)；

(3)將(2)中干燥的物料在氮源的氛圍下且溫度為800-1400℃的爐中進(jìn)行退火2-6小時(shí)，最后再將產(chǎn)物篩分除去大顆粒，所得即為高倍率人造石墨負(fù)極材料。

優(yōu)選的，步驟(1)所述堿類化合物為KOH、NaOH中的一種或多種的水溶液。

向人造石墨或天然石墨中加入堿類化合物水溶液，直至全部浸潤石墨。

優(yōu)選的，步驟(1)所述堿類化合物水溶液濃度為0.1-2mol/L。

更優(yōu)選的，步驟(1)所述堿類化合物水溶液濃度為0.1-1mol/L。

進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟(1)所述堿類化合物水溶液濃度為0.1-0.5mol/L。

優(yōu)選的，步驟(1)所述堿類化合物的侵蝕為溫和侵蝕。

優(yōu)選的，步驟(2)所述干燥溫度為80-120℃，干燥時(shí)間為8-12小時(shí)。

優(yōu)選的，步驟(3)所述氮源為尿素、氮?dú)饣虬睔猓瑑?yōu)選為氨氣。