[發明專利]一種羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的方法和裝置

有效

• 申請號: 202010460543.7
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111533683B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 郜家軍;賈斌;馮明
• 申請（專利權）人: 鶴壁市賽科化工有限公司
• 主分類號: C07D213/127
• 分類號: C07D213/127;C07D213/16
• 代理公司: 北京動力號知識產權代理有限公司 11775
• 代理人: 張盼

1.一種羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.向反應器中加入羥乙基吡啶、催化劑，所述催化劑的用量大于所述羥乙基吡啶的用量，控制反應條件，所述羥乙基吡啶在所述催化劑作用下反應生成乙烯基吡啶，得到混有乙烯基吡啶、羥乙基吡啶、催化劑、焦油和水的混合溶液A；所述催化劑為氫氧化鈉，初始反應羥乙基吡啶與催化劑的用量以質量比計為1:(2～15)；所述反應條件為90～130℃，反應停留時間為0.5～10S；

S2.將步驟S1得到的所述混合溶液A輸送至脫水釜中，控制脫水條件，采出得到蒸發的氣相乙烯基吡啶，以及未蒸發的液相羥乙基吡啶、催化劑、焦油和水的混合溶液B；同時在脫水過程中，所述混合溶液A中的部分羥乙基吡啶在所述催化劑作用下繼續反應生成乙烯基吡啶，生成的乙烯基吡啶在脫水條件下繼續蒸發采出；

S3.將步驟S2得到的所述混合溶液B分為兩部分，一部分循環利用至所述步驟S1，另一部分輸送至回收釜中；

S4.在所述回收釜中，控制脫水條件，所述混合溶液B中的羥乙基吡啶在所述催化劑作用下繼續反應生成乙烯基吡啶，生成的乙烯基吡啶在脫水條件下繼續蒸發采出，得到氣相乙烯基吡啶，以及未蒸發的液相催化劑、焦油和水的混合溶液C；

S5.取步驟S4得到的所述混合溶液C，分層得到焦油層和催化劑溶液層，所述催化劑溶液層循環利用至所述步驟S1。

2.如權利要求1所述的羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的方法，其特征在于，

步驟S1反應終點為：乙烯基吡啶與羥乙基吡啶質量比大于95:5。

3.如權利要求1所述的羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的方法，其特征在于，

步驟S2和S4中所述脫水條件為80～130℃，壓力為-75～-85kpa。

4.如權利要求1所述的羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的方法，其特征在于，

步驟S5采用離心的方法進行分層。

5.如權利要求1所述的羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的方法，其特征在于，

步驟S1～S5均在密閉條件下進行。

6.如權利要求1所述的羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的方法，其特征在于，

所述羥乙基吡啶為2-羥乙基吡啶或4-羥乙基吡啶，相應生成的乙烯基吡啶為2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶。

7.一種羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的裝置，其特征在于，包括羥乙基吡啶輸送管路、催化劑補給管路、反應器、脫水釜、回收釜和分層裝置，所述反應器設有進口和出口，所述脫水釜設有進口、第一乙烯基吡啶采出口、溢流口和循環液出口，所述回收釜設有進口、第二乙烯基吡啶采出口和混合液出口，所述分層裝置設有進口、催化劑出口和焦油出口；

所述反應器的進口與所述羥乙基吡啶輸送管路、所述催化劑補給管路、所述脫水釜的循環液出口、所述分層裝置的催化劑出口連接，所述反應器的出口與所述脫水釜的進口連接；所述反應器用于在催化劑作用下使羥乙基吡啶生成乙烯基吡啶，得到含有乙烯基吡啶、未反應的羥乙基吡啶、催化劑、焦油和水的混合溶液A，然后排出輸送至所述脫水釜；

所述脫水釜的溢流口與所述回收釜的進口連接；所述脫水釜用于使未反應的羥乙基吡啶生成乙烯基吡啶，且使所述混合溶液A中的乙烯基吡啶蒸發，從所述第一乙烯基吡啶采出口采出，得到含有未反應的羥乙基吡啶、催化劑、焦油和水的混合溶液B，所述混合溶液B一部分從所述循環液出口排出，被循環至所述反應器，另一部分從所述溢流口排出，被輸送至所述回收釜；

所述回收釜的混合液出口與所述分層裝置的進口連接；所述回收釜用于使混合溶液B中的未反應的羥乙基吡啶生成乙烯基吡啶，且使乙烯基吡啶蒸發，從所述第二乙烯基吡啶采出口采出，得到含有催化劑、焦油和水的混合溶液C，然后排出輸送至所述分層裝置；

所述分層裝置用于將所述混合溶液C分層為催化劑溶液層和焦油層，所述催化劑溶液層從所述催化劑出口排出，被循環至所述反應器。

8.如權利要求7所述的羥乙基吡啶連續脫水制備乙烯基吡啶的裝置，其特征在于，

還包括催化劑儲罐和焦油罐，所述催化劑儲罐和焦油罐均設有進口和出口，所述催化劑儲罐的進口與所述分層裝置的催化劑出口連接，所述催化劑儲罐的出口與所述反應器的進口連接；所述焦油罐的進口與所述分層裝置的焦油出口連接。