[發明專利]一種Ⅳ型氣瓶用的碳纖維復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010460393.X
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111484706B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 賈曉龍;齊鵬飛;黎何豐;羅錦濤;燕吉強;還獻華;楊小平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K7/06;C08J5/04;B29C70/34;B29C35/08;C08G59/62;C08G59/68;C08G14/073
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 魏聿珠

1.一種Ⅳ型氣瓶用的碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：第一步，將主體樹脂與增韌組分在行星真空式攪拌環境中一步法制備得到增韌改性的樹脂預聚物，其中主體樹脂與增韌組分的質量份數配比為100:15-30；第二步，將主體樹脂、樹脂預聚物和活性稀釋劑在行星真空式攪拌環境中通過真空行星式攪拌分散混合均勻，得到A組分，其中主體樹脂、樹脂預聚物和活性稀釋劑的質量份數配比為100:10-30:20-40；第三步，將液態胺類固化劑、腰果酚和醛在行星真空式攪拌環境中攪拌，得到低粘度腰果酚改性胺類固化劑，其中液態胺類固化劑、腰果酚和醛的質量份數配比為100:50-70:30-50；第四步，將低粘度腰果酚改性胺類固化劑與促進劑在行星真空式攪拌環境中混合均勻，得到B組分，其中以主體樹脂用量為100份計算低粘度腰果酚改性胺類固化劑和促進劑的質量份數配比為30-60:3-8；第五步，將A組分與B組分在線混合后，與碳纖維浸漬復合，采用變功率階梯化微波固化工藝，最終制備得到碳纖維復合材料；

多官能度脂環族環氧樹脂、酰亞胺環氧樹脂、多官能度海因環氧樹脂中的一種或幾種的復配物，其中多官能度指三官能度以上；

所述增韌組分為端羧基超支化聚合物中的一種或幾種；

所述促進劑選自三取代咪唑類離子液體中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的一種Ⅳ型氣瓶用的碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：所述活性稀釋劑為低粘度苯基縮水甘油醚中的一種或幾種，或低粘度芐基縮水甘油醚中的一種或幾種，或低粘度苯基縮水甘油醚與低粘度芐基縮水甘油醚的復配物，其中低粘度指按照GB10247-88中旋轉法測試時25℃時粘度不超過300cps。

3.根據權利要求1所述的一種Ⅳ型氣瓶用的碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：所述液態胺類固化劑為液態脂環胺、液態低分子量聚酰胺中的一種或幾種的復配物。

4.根據權利要求1所述的一種Ⅳ型氣瓶用的碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：所述的醛為多聚甲醛或呋喃甲醛中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種Ⅳ型氣瓶用的碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)A組分合成：將主體樹脂與增韌組分按比例加入行星真空式攪拌機，在溫度為100-120℃，攪拌公轉速率為40-50r/min，自轉速率為400-500r/min，真空度為0.05-0.06MPa的條件下反應3-5h；當羧基的轉化率達到92％-96％時終止反應，得到增韌改性的樹脂預聚物；然后將主體樹脂、樹脂預聚物和活性稀釋劑按比例在行星真空攪拌機中混合均勻，其中溫度為80-100℃，攪拌公轉速率為30-60r/min，自轉速率為300-600r/min，真空度為0.05-0.07MPa，時間為70-150min，混合好后冷卻到室溫，得到A組分；

2)B組分合成：將胺類固化劑、腰果酚和醛按比例加入行星真空攪拌機，在溫度為80-120℃，攪拌公轉速率為50-60r/min，自轉速率為400-600r/min，真空度為0.06-0.08MPa的條件下反應3-5h；當反應體系的顏色變為紅紫色或紫紅色時終止反應，真空脫水后得到低粘度腰果酚改性胺類固化劑；然后加入促進劑，繼續攪拌20-40min，得到B組分；

3)在線復合：利用程序控制的蠕動泵將A組分和B組分按比例注入動態混合—浸漬單元，連續碳纖維在纏繞機的牽引張力作用下通過動態混合—浸漬單元，從而實現樹脂的在線混合以及與碳纖維的浸漬復合，其中蠕動泵的注入速率由計算機程序通過碳纖維纏繞速度自動調節，將碳纖維的浸膠量控制在25-30wt.％；

4)固化成型：將纏繞完成的Ⅳ型復合材料氣瓶放入帶有旋轉裝置的微波固化儀內旋轉固化，其中微波固化頻率為2.45GHz，旋轉速率20-40r/min，固化溫度通過微波加熱功率調節，在70-120℃的溫度范圍內選擇3-4個階梯溫度；第一階段微波固化功率為100-300W，微波固化溫度為70-85℃，固化時間為10-20min，使樹脂基體產生微凝膠；第二階段微波固化功率為200-500W，微波固化溫度為85-100℃，固化時間為15-30min，使樹脂基體形成大凝膠體，樹脂基體初步形成體型結構；第三階段微波固化功率為400-600W，微波固化溫度為100-120℃，固化時間為20-40min，使樹脂基體完全固化，形成完整的三維交聯網絡結構；第四階段為第三階段的延伸，針對大型制品的成型過程，微波固化功率為500-600W，微波固化溫度為110-120℃，固化時間為30-40min，使樹脂基體的固化結構更加完善。