[發明專利]一種GSH@AuNCs/MgAl-ELDH修飾電極的制備方法

在審

• 申請號: 202010460253.2
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111458388A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 詹天榮;王璐;丁桂艷;解萬翠;王磊
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;C01F7/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 袁曉玲

1.一種GSH@AuNCs/MgAl-ELDH修飾電極的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

S1，谷胱甘肽包覆金納米簇GSH@AuNCs的制備：

用移液槍移取HAuCl₄溶液和谷胱甘肽溶液于燒杯中，劇烈攪拌5min后加入NaOH溶液，置于室溫下并伴隨緩慢攪拌反應19h，得到淡黃色溶液GSH@AuNCs，用1KDa的透析袋透析純化后放入冰箱4℃，整個操作過程注意避光；

S2，鎂鋁類水滑石材料的制備：

鎂鋁類水滑石MgAl-LDH的制備：稱取Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和尿素于圓底燒瓶中，加入去離子水使其完全溶解，混合溶液在室溫下攪拌兩小時后，升溫至97℃回流48h，得到的白色MgAl-LDH固體，在8000r離心5min，用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次；

鎂鋁水滑石納米片MgAl-ELDH的制備：取MgAl-LDH濕樣測固含量；準確稱取MgAl-LDH濕樣溶于甲酰胺中，超聲剝離48h后得到鎂鋁水滑石納米片MgAl-ELDH；

S3，GSH@AuNCs/MgAl-ELDH的制備；

采用靜電吸附法，按照溶液體積比為GSH@AuNCs:MgAl-ELDH＝1:1，取GSH@AuNCs溶液和MgAl-ELDH溶液混合，室溫下緩慢攪拌30min后孵育6h，得到GSH@AuNCs/MgAl-ELDH納米片復合物的懸浮液；相同步驟及條件下，分別制備不同溶液體積比GSH@AuNCs:MgAl-ELDH＝2:1、1:2、1:3和1:4的GSH@AuNCs/MgAl-ELDH納米片復合物，整個過程注意避光；

S4，修飾電極的準備：

將直徑為3mm的玻碳電極GCE用氧化鋁粉末拋光打磨至鏡面，分別在稀硝酸和乙醇的混合液中超聲洗滌，去離子水沖洗干凈；移液槍移取2μL的GSH@AuNCs/MgAl-ELDH懸濁液滴涂在預處理后的裸GCE表面，扣上燒杯室溫干燥，記作GSH@AuNCs/MgAl-ELDH/GCE；利用相同的條件及步驟制備GSH@AuNCs/GCE和MgAl-ELDH/GCE。

2.根據權利要求1所述的一種GSH@AuNCs/MgAl-ELDH修飾電極的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，HAuCl₄溶液、谷胱甘肽溶液和NaOH溶液的濃度分別為10mM、15mM和1M，用移液槍移取5-15mL HAuCl₄溶液和6-18mL谷胱甘肽溶液于燒杯中，劇烈攪拌反應5min后加入1-5mL NaOH溶液。

3.根據權利要求1所述的一種GSH@AuNCs/MgAl-ELDH修飾電極的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，制備MgAl-LDH樣品時準確稱量0.11-0.15g Mg(NO₃)₂·6H₂O、0.0937g Al(NO₃)₃·9H₂O和0.05-0.10g尿素于80mL圓底燒瓶中；測固含量步驟：取三個空的干燥的1.5mL離心管分別進行標號1、2、3，并用托盤天平稱量其重量記作m₁空、m₂空、m₃空，再各取適量制備的MgAl-LDH濕樣分別置于標號的離心管中后稱重記作m₁濕、m₂濕、m₃濕，將盛有濕樣的三個離心管置于50℃的烘箱中進行干燥，待濕樣完全干燥后取出離心管再次稱重記作m₁干、m₂干、m₃干，利用(m干-m空)/(m濕-m空)*100％的計算公式計算得到MgAl-LDH的固含量。

4.根據權利要求1所述的一種GSH@AuNCs/MgAl-ELDH修飾電極的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，MgAl-LDH懸浮液是計算并稱取固含量為2-7mg的MgAl-LDH濕樣加入10mL去離子水超聲條件下充分攪拌分散。