[發(fā)明專利]一種微波固化反應(yīng)系統(tǒng)及其微波固化和定量評價微波固化反應(yīng)非熱效應(yīng)的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010460123.9 | 申請日： | 2020-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN111760534A | 公開（公告）日： | 2020-10-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張軍營;高峰;李鯤;程玨 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號： | B01J19/12 | 分類號： | B01J19/12;B01J19/00;C08G59/50;C08G59/68;G01N1/36;G01N1/44;G01N21/3563 |
| 代理公司： | 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550 | 代理人： | 趙麗麗 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 微波 固化 反應(yīng) 系統(tǒng) 及其 定量 評價 熱效應(yīng) 方法 | ||
1.一種微波固化反應(yīng)系統(tǒng)，包括等溫反應(yīng)單元、紅外原位檢測單元，其特征在于：所述等溫反應(yīng)單元中包括位于微波諧振腔內(nèi)的微波發(fā)射單元和等溫反應(yīng)器，以及與微波諧振腔連接的溫控循環(huán)單元；所述紅外原位檢測單元與等溫反應(yīng)單元中的等溫反應(yīng)器連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于：
所述的溫控循環(huán)單元包括導(dǎo)熱硅油循環(huán)管路和與其連接的恒溫控制平臺；和/或，
所述的等溫反應(yīng)單元中還包括變頻器，所述的變頻器與微波發(fā)射單元連接；和/或，
所述等溫反應(yīng)器中設(shè)置有模具；所述模具優(yōu)選為動態(tài)熱機械分析模具或傅里葉紅外光譜儀測試模具。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的系統(tǒng)來微波固化反應(yīng)的方法，包括以下步驟：
(1)將待固化樹脂加入到等溫反應(yīng)器中；
(2)通過變頻器調(diào)變并穩(wěn)定等溫反應(yīng)器的微波頻率；
(3)恒溫微波加熱固化反應(yīng)；
(4)利用紅外原位檢測單元得到的紅外譜圖監(jiān)測反應(yīng)程度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的待固化樹脂選自環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯中的至少一種，優(yōu)選選自環(huán)氧樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)包括將待固化樹脂和固化劑混合，攪拌均勻后得到混合物，澆注在模具中，加入到等溫反應(yīng)器中；所述模具為動態(tài)熱機械分析模具。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的待固化樹脂為環(huán)氧樹脂時：
所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值范圍為0.44～0.67；和/或，
所述環(huán)氧樹脂為多官能度環(huán)氧樹脂，選自縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂、線型脂肪族類環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族類環(huán)氧樹脂中的至少一種，優(yōu)選選自縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂，更優(yōu)選選自雙酚A型環(huán)氧樹脂；和/或，
所述的固化劑選自線性聚醚胺，優(yōu)選選自線性聚醚胺的分子量為230～2000g/mol，胺值為0.95～8.1mmol/g，活潑氫當(dāng)量60～514g/eq，更優(yōu)選選自聚醚胺的分子量為230g/mol，胺值為7.5～8.1mmol/g，活潑氫當(dāng)量為60g/eq；和/或，
以環(huán)氧樹脂為100重量份來計，所述的固化劑用量為20～60重量份，優(yōu)選為30～50重量份；和/或，
所述的環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)還加入促進劑，所述的促進劑為胺類促進劑，優(yōu)選選自2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；以環(huán)氧樹脂為100重量份來計，所述的促進劑用量為0.1～2重量份，優(yōu)選為0.2～1.5重量份；和/或，
所述的混合物還要在真空條件下除氣泡；和/或，
所述的微波頻率為2400～2500Hz；和/或，
所述的恒溫加熱溫度為10～250℃；和或，
所述的固化反應(yīng)時間為2～5h。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的系統(tǒng)定量評價微波固化反應(yīng)非熱效應(yīng)的方法，包括以下步驟：
(1)將待固化樹脂加入到等溫反應(yīng)器中；
(2)通過變頻器調(diào)變并穩(wěn)定等溫反應(yīng)器的微波頻率；
(3)恒溫微波加熱固化反應(yīng)；
(4)利用紅外原位檢測單元得到的紅外譜圖監(jiān)測反應(yīng)程度；
(5)將所述的步驟(4)中得到的紅外譜圖，結(jié)合公式計算得到微波固化反應(yīng)的活化能和指前因子，來定量評價微波固化反應(yīng)非熱效應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述的定量評價微波固化反應(yīng)非熱效應(yīng)的待固化樹脂選自環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯中的至少一種，優(yōu)選選自環(huán)氧樹脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)包括將待固化樹脂和固化劑混合，將攪拌均勻后的混合物涂抹在溴化鉀壓片上，通過壓片法形成雙層溴化鉀壓片，加入到等溫反應(yīng)器中。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述的待固化樹脂為環(huán)氧樹脂時：
所述的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值范圍為0.44～0.67；和/或，
所述的環(huán)氧樹脂為多官能度環(huán)氧樹脂，選自縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂、線型脂肪族類環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族類環(huán)氧樹脂中的至少一種，優(yōu)選選自縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂，更優(yōu)選選自雙酚A型環(huán)氧樹脂；和/或，
所述的固化劑選自線性聚醚胺，優(yōu)選選自線性聚醚胺的分子量為230～2000g/mol，胺值為0.95～8.1mmol/g，活潑氫當(dāng)量為60～514g/eq，更優(yōu)選選自聚醚胺的分子量為230g/mol，胺值為7.5～8.1mmol/g，活潑氫當(dāng)量為60g/eq；和/或，
以環(huán)氧樹脂為100重量份來計，所述的固化劑用量為20～60重量份，優(yōu)選為30～50重量份；和/或，
所述的環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)還加入促進劑，所述的促進劑為胺類促進劑，優(yōu)選選自2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；以環(huán)氧樹脂為100重量份來計，所述的促進劑用量為0.1～2重量份，優(yōu)選為0.2～1.5重量份；和/或，
所述的混合物還要在真空條件下除氣泡；和/或，
所述的微波頻率為2400～2500Hz；和/或，
所述的恒溫加熱溫度10～250℃；和或，
所述的固化反應(yīng)時間為2～5h；和/或，
所述的溴化鉀壓片的厚度為0.7～0.8mm，直徑為13～15mm；和/或，
所述的攪拌均勻后的混合物的涂片厚度為0.8～0.9mm。
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