[發(fā)明專(zhuān)利]一種多元過(guò)渡金屬磷化物催化劑及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010452806.X
• 申請(qǐng)日: 2020-05-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113713836A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武海霞;劉壁銘;樊佳煒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/185
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/185;B01J35/10;B01J35/02;C02F1/72;C02F101/34
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 傅婷婷;徐冬濤

1.一種多元過(guò)渡金屬磷化物催化劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

(1)前驅(qū)體制備：Ni₂(NO₃)₂·6H₂O、(Fe(NO₃)₃·9H₂O、(Co(NO₃)₂·6H₂O)和十六烷基三甲基溴化銨混合溶于去離子水和甲醇混合溶劑中進(jìn)行水熱反應(yīng)得前驅(qū)體，前驅(qū)體清洗后干燥備用；其中Ni₂(NO₃)₂·6H₂O：(Fe(NO₃)₃·9H₂O：Co(NO₃)₂·6H₂O的摩爾比為3:1:1～6；

(2)催化劑的制備：前驅(qū)體與次磷酸鈉按照1:5～30的質(zhì)量比混合，研磨后置于陶瓷舟中，將陶瓷舟置于管式爐中，通入高純氬，升溫至一定溫渡焙燒，焙燒結(jié)束后讓其自然冷卻至室溫，清洗后干燥得所述的多元過(guò)渡金屬磷化物催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的十六烷基三甲基溴化銨與所述的Ni₂(NO₃)₂·6H₂O的質(zhì)量比為1～3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的混合溶液中去離子水與甲醇體積比為1:3～8，所述的十六烷基三甲基溴化銨與去離子水質(zhì)量體積比為1:6～12g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的不銹鋼水熱反應(yīng)釜在烘箱中反應(yīng)溫渡為120～220℃，反應(yīng)時(shí)間為12～24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的投加的前驅(qū)體與次磷酸鈉(NaH₂PO₂)質(zhì)量比為1:5～30。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的在管式爐中，通入高純氬，爐內(nèi)升溫速率為1～5℃/min，焙燒終溫為200～500℃，升溫速率為1～5℃/min，焙燒時(shí)間100～200min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)和步驟2)中所述的清洗是分別加入甲醇和去離子水在離心機(jī)7000rpm下交替水洗4～6次。

8.按照權(quán)利要求1～8中任一項(xiàng)所述的方法制備得到的多元過(guò)渡金屬磷化物催化劑。

9.權(quán)利要求8所述的多元過(guò)渡金屬磷化物催化劑在催化過(guò)硫酸鹽去除水中非甾體抗炎藥物中的應(yīng)用。

10.一種多元過(guò)渡金屬磷化物催化過(guò)硫酸鹽去除水中非甾體抗炎藥物的方法，其特征在于：同時(shí)向含非甾體抗炎藥物的污染物溶液中投加權(quán)利要求8所述的多元過(guò)渡金屬磷化物催化劑和單過(guò)硫酸氫鉀；其中，投加的多元過(guò)渡金屬磷化物催化劑與污染物溶液質(zhì)量體積比為1:1000～4000g/mL；單過(guò)硫酸氫鉀在污染物溶液中濃渡為0.2～1.0mmol/L，非甾體抗炎藥物濃度400～5000ng/L。