[發明專利]一種氧化鋅鋁靶材及其制備方法

有效

• 申請號: 202010451973.2
• 申請日: 2020-05-25
• 公開（公告）號: CN111439997B
• 公開（公告）日: 2022-01-18
• 發明（設計）人: 余芳;朱劉;童培云;文崇斌
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C04B35/453
• 分類號: C04B35/453;C04B35/622;C04B35/626;C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明公開了一種氧化鋅鋁靶材及其制備方法。本發明以鋅鹽和鋁鹽為原料，通過共沉淀法制備氧化鋅鋁粉體，氧化鋅鋁粉體經預燒結、破碎、壓制成型、二次燒結，得到氧化鋅鋁靶材，通過優化二次燒結曲線，能夠有效去除靶材中的有機物，制備得到的靶材的相對密度不低于98％，碳含量不高于105ppm，電阻率小于9×10^–2Ω·cm。

技術領域

本發明涉及濺射靶材技術領域，具體涉及一種氧化鋅鋁靶材及其制備方法。

背景技術

透明導電氧化物(TCO)薄膜本身具有高的載流子濃度，是電的良導體；在不同的電磁波頻率范圍內具有光選擇性，能在吸收紫外光的同時使可見光穿透。由于具有這些優異而獨特的光電特性，以銦錫氧化物(ITO)為代表的TCO薄膜得以廣泛應用于電子、電氣、信息和光學等各個領域。但是，ITO薄膜的主要成分銦為稀有金屬，價格貴且具有一定的毒性，因此，開發一種儲量豐富、價格低廉且性能優異的ITO替換材料成為研究熱點之一。氧化鋅鋁(AZO)由于成本低廉，同時表現出了優異的光學、電學性能和穩定性，近年來受到廣泛關注。

目前制備AZO靶材常用的方法是以氧化鋅和氧化鋁為原料，加入分散劑、粘結劑和溶劑混合均勻，壓制生坯，脫脂常壓燒結后得到靶材，如CN201610606595.4《一種制備AZO靶材的方法》、CN201210453111.9《高密度AZO靶材及其制備方法》、CN201710440151.2《一種高密度、低電阻率AZO靶材的制備方法》均采用該方法制備AZO靶材，采用該方法制備的AZO靶材具備高密度、低電阻以及晶粒細小的優點，但是由于加入了分散劑、粘結劑以及溶劑，制備過程很容易引入雜質，還需要進一步脫除有機物，這是一大難點。若有機物沒有脫除干凈，在高溫燒結段靶材很容易產生裂紋，且靶材的碳含量增大，嚴重影響靶材的純度，甚至會影響薄膜的性能。當表面清潔的玻璃進入高真空鍍膜腔室內，在電場及磁場的作用下，靶材中的雜質顆粒在濺射過程中會附著到玻璃表面，導致部分位置的膜層不牢固出現脫膜現象。因此，靶材的純度越高，所鍍薄膜的性能越好。

基于上述AZO靶材的現狀，本發明旨在開發一種高純度、高致密度的AZO靶材的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處而提供一種氧化鋅鋁靶材及其制備方法，本發明能夠徹底去除靶材中的有機物，制備得到的靶材的致密度高，純度高。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種氧化鋅鋁靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)以鋅鹽和鋁鹽為原料，加水溶解后，加入堿，反應產生沉淀；

(2)反應完全后，離心分離沉淀物和上清液，沉淀物經球磨、烘干、破碎和燒結，得到氧化鋅鋁粉體；

(3)在氧化鋅鋁粉體中加入粘合劑、分散劑和水，采用砂磨機進行砂磨；

(4)將步驟(3)砂磨后的混合物烘干、破碎后，壓制成型，得到坯塊；

(5)將步驟(4)的坯塊進行二次燒結，二次燒結工藝參數具體為：以1～2℃/min的速度升溫至400～600℃，保溫36～48h，然后以3～5℃/min的速度升溫至1000～1300℃，保溫72～100h后進行降溫冷卻，得到所述氧化鋅鋁靶材。

本發明以鋅鹽和鋁鹽為原料，通過共沉淀法制備氧化鋅鋁粉體，氧化鋅鋁粉體經預燒結、破碎、壓制成型、二次燒結，得到致密度高、純度高的氧化鋅鋁靶材，徹底去除靶材中的有機物。

二次燒結溫度較低，會導致靶材存在大量孔洞，影響靶材的致密度，而燒結溫度過高則會導致材料蒸發，進而導致靶材致密度下降。本發明通過優選二次燒結工藝參數，本發明制備得到的靶材的相對密度不低于98％，碳含量不高于105ppm，電阻率小于9×10^–2Ω·cm。