[發明專利]多孔氣凝膠復合材料的制備方法及多孔氣凝膠復合材料

在審

• 申請號: 202010450721.8
• 申請日: 2020-05-25
• 公開（公告）號: CN111495324A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 計虎泉;沈黎;張德鎖
• 申請（專利權）人: 海泰紡織（蘇州）有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 蘇州簡理知識產權代理有限公司 32371
• 代理人: 楊瑞玲

本發明提供一種多孔氣凝膠復合材料的制備方法及多孔氣凝膠復合材料，所述制備方法包括，將氧化石墨烯與改性助劑進行反應，獲得預改性氧化石墨烯；將環糊精接枝到預改性氧化石墨烯上，獲得環糊精改性氧化石墨烯；將陰離子改性超支化聚合物/環糊精改性氧化石墨烯和海藻酸鈉進行混合制得溶膠；將溶膠與鈣離子進行交聯固化反應，獲得凝膠，對凝膠進行冷凍干燥處理，獲得多孔氣凝膠復合材料。本發明所制備的多孔吸附材料具有良好的力學性能，能夠通過聚陰離子的超支化聚合物實現重金屬離子的誘導傳遞和吸附，并通過二維改性氧化石墨烯片所提供的高吸附表面和吸附基團，實現重金屬離子的高效吸附和循環利用。

技術領域

本發明涉及復合材料制備領域，尤其涉及一種多孔氣凝膠復合材料的制備方法及其多孔氣凝膠復合材料，具體涉及一種用于吸附重金屬離子的多孔氣凝膠復合材料的制備方法及其多孔氣凝膠復合材料。

背景技術

水資源是人類生命的源泉，是人類社會賴以生存和發展的基本保障，但隨著工業的快速發展，水污染問題日益嚴重。工業廢水可以分為有機物廢水、無機物廢水、有毒的化學物質廢水、含有病原體工業廢水、含有放射性工業廢水等，其中絕大部分為有機污染物(如染料)和無機重金屬離子。有機污染物尚可以隨著時間的推移發生降解，但重金屬離子無法降解，其在土壤中的沉降還會造成土壤污染，并可通過食物鏈進入人體，造成健康危害。因此，水體中重金屬離子污染的防范和處理十分必要。

重金屬離子污染的常規處理方法包括吸附、膜分離、離子交換、化學沉降等，其中吸附法簡單易用、成本低廉、不易產生二次污染，受到廣泛關注和應用。氣凝膠材料是一種具有極低密度和超高比表面積的三維多孔材料。由于其高比表面積的特征，可作為高效的吸附劑材料。氧化石墨烯是石墨烯的衍生物，具有大量含氧基團，如羥基、羧基、環氧基、羰基。與石墨烯相比，其不僅具有石墨烯的單層碳原子的二維片狀結構，并且能夠溶于水等多數溶劑，可反應性強，能夠改性制備一系列功能材料，且容易制備，可大規模工業化生產，成本低廉。因此，以氧化石墨烯為基材制備的氣凝膠具有超低密度，超高比表面積，能夠作為高效的重金屬離子吸附劑使用。但目前氧化石墨烯基多孔氣凝膠吸附劑材料尚存在不足，如飽和吸附量有待提高，結構穩定性欠缺等。這主要是由于雖然氧化石墨烯具有超高的比表面積，但能夠對重金屬離子產生有效吸附作用的活性基團少。并且多孔氣凝膠雖然內部空隙提高了其比表面積，但曲折的空隙及氣壓使得重金屬離子很難向氣凝膠內部滲透。因此，綜合設計開發具有良好力學性能和高效吸附性能的氧化石墨烯基多孔氣凝膠材料具有重要意義，并且具有廣闊的應用前景。

發明內容

為解決現有技術中存在的技術問題，本發明公開了一種多孔氣凝膠復合材料的制備方法及其復合材料，所述制備工藝簡單，制備的多孔氣凝膠復合材料具有誘導捕捉，高效吸附固著功能，和優異力學性能的。具體技術方案如下所述：

第一方面，本發明提供一種多孔氣凝膠復合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、將氧化石墨烯與改性助劑進行反應，獲得預改性氧化石墨烯；

S2、將環糊精接枝到預改性氧化石墨烯上，獲得環糊精改性氧化石墨烯；

S3、將陰離子改性超支化聚合物、環糊精改性氧化石墨烯和海藻酸鈉進行混合制得溶膠；

S4、將溶膠與鈣離子進行交聯固化反應，獲得凝膠，對凝膠進行冷凍干燥處理，獲得多孔氣凝膠復合材料。

進一步地，步驟S1中，所述改性助劑為環氧氯丙烷，所述環氧氯丙烷與氧化石墨烯原料的重量比為5:1～50:1。

進一步地，步驟S1具體包括：

S11、以氧化石墨烯為原料配制濃度為1～10g/L的氧化石墨烯水溶液，利用氫氧化鈉溶液調節水溶液pH值到9～10，并加熱至50～60℃；

S12、將環氧氯丙烷加入步驟S11中配制的溶液中，在50～60℃溫度下反應2～5小時，離心后獲得預改性氧化石墨烯。