[發明專利]一種利用微通道技術生產磷酸三丁酯的制備方法有效
| 申請號： | 202010449986.6 | 申請日： | 2020-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN111574558B | 公開（公告）日： | 2021-12-07 |
| 發明（設計）人： | 蓋炳凱;郭子林;張杰清;李秉龍;李慧潔;李俊濤;任煥杰;呂坤成 | 申請（專利權）人： | 煙臺遠東精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/11 | 分類號： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京百裕知識產權代理事務所(普通合伙) 11953 | 代理人： | 馬英迪 |
| 地址： | 264000 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 通道 技術 生產 磷酸 三丁酯 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種利用微通道技術生產磷酸三丁酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：開啟氯化氫尾氣吸收系統，設定真空度為-0.08MPa；將三氯氧磷和正丁醇投入到冷卻塔中降溫至0℃，并對混合反應塔釜降溫至0℃；將30L正丁醇提前加入反應釜，設定攪拌80r/min，保持溫度在10℃以下，再將三氯氧磷與正丁醇摩爾比為1：5進料到80L，將混合酯化后的反應液通入霧化噴淋脫酸塔中，同時將氮氣從塔底通入，逆向吹掃霧化的反應液，氮氣吹出體系中的氯化氫氣體；
將反應液通入微通道反應器控制溫度在20～33℃以內，經微通道深度酯化后的反應液打入堿洗塔中在30℃保溫1小時，隨后加入四分之一反應液體積的10％氨水溶液，在60r/min下攪拌20分鐘，調節pH在7，靜置分層，去除水相保留油相，在油相中加入等體積的純水，攪拌20分鐘，靜置0.5小時，洗去鹽溶液，并將上層油相轉入蒸餾脫醇塔；開始升溫加熱，回收脫醇塔塔頂溫度在110～130℃的餾分完成后，脫醇結束，回收正丁醇脫水后再次利用；將脫醇后的反應液泵入分子精餾塔中，調整真空度為-0.095MPa開始升溫，待塔頂溫度在150～260℃，精餾出產品。
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