[發明專利]具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料的制備方法及其在電解水析氫的應用

在審

• 申請號: 202010447000.1
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111575735A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 楊穎;張帥;陶海巖;于輝;董相廷;于文生;王婷婷;李丹;王天奇;許麗雙
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B11/02;C25B1/04;C01B25/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料的制備方法及其在電解水析氫的應用，其特征在于制備步驟如下：

步驟一：將清洗后的硅片經過飛秒激光儀器按照特定的程序進行加工處理，在其表面形成三維孔狀結構，制備出fs-Si基底；

步驟二：以步驟一制備出的fs-Si作為基底，采用水熱法在堿性條件下合成具有海膽狀結構鈷基氫氧化物前驅體/fs-Si材料；

步驟三：對步驟二所合成的具有海膽狀結構鈷基氫氧化物前驅體/fs-Si材料進行磷化處理，得到具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料；

步驟四：以步驟三所合成的具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料作為自支撐電極，對其進行電解水析氫性能測試。

2.根據權利要求1所述的具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料的制備方法及其在電解水析氫的應用，其特征在于，所述步驟一中，將市售的硅片進行清洗，真空高溫干燥；并按照特定的程序對硅片進行飛秒激光加工處理，得到表面具有三維孔狀結構的fs-Si基底。

3.根據權利要求1所述的具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料的制備方法及其在電解水析氫的應用，其特征在于，所述步驟二中，

(1)將一定量的六水合硝酸鈷、尿素、氟化銨和去離子水加入50～100毫升燒杯中進行超聲溶解，得到粉色溶液；六水合硝酸鈷作為鈷源，稱取的質量為0.5～1.5克，尿素作為沉淀劑，稱取質量為0.5～1.0克，氟化銨作為結構導向劑，稱取質量為0.1～0.5克；

(2)上述步驟(1)中加入的溶劑為去離子水，20～50毫升，溶解是在超聲波儀器中進行，超聲時間為1～10分鐘；

(3)將上述步驟(1)得到的粉色溶液轉移至50～100毫升反應釜中，將反應釜放進鼓風干燥箱中進行水熱處理，水熱溫度為80～160攝氏度，水熱時間為5～24小時；

(4)等待步驟(3)結束后，冷卻至室溫，打開反應釜，將樣品進行洗滌、干燥得到表面呈現粉色的具有海膽狀結構鈷基氫氧化物前驅體/fs-Si材料。

4.根據權利要求1所述的具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料的制備方法及其在電解水析氫的應用，其特征在于，所述步驟三中，

(1)在管式爐中，將步驟二中得到具有海膽狀結構鈷基氫氧化物前驅體/fs-Si材料和磷化試劑分別置于石英管內的兩個分離的陶瓷舟中，其中磷化試劑為NaH₂PO₂，稱取質量為0.1～1.0克；

(2)上述步驟(1)中，NaH₂PO₂位于管狀爐上游側，速率升溫速率1～5℃min^-1，磷化溫度為300～500攝氏度，在惰性氣氛下加熱時間為1～4小時，惰性氣氛為氬氣、氮氣、氦氣或者它們的混合氣；

(3)待上述步驟(2)結束后，管式爐進行降溫，降溫速率為1～5℃min^-1，最終得到具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料。

5.根據權利要求1所述的具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料的制備方法及其在電解水析氫的應用，其特征在于，所述步驟四中，

(1)電化學測量采用CHI660e電化學工作站進行測試，測試溫度為室溫，電極體系為三電極構型，分別為工作電極、輔助電極和參比電極，工作電極為夾有具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料的鉑片電極，輔助電極為碳棒，參比電極為Ag/AgCl(飽和氯化鉀填充)；

(2)將步驟三中合成的具有海膽狀結構CoP/fs-Si材料作為自支撐電極，用鉑片電極夾夾住，鉑片電極夾不與反應池中的電解液接觸，深入電解液的面積為0.02～0.1平方厘米。