[發明專利]一種半干法制備陽離子透明質酸鹽的方法

有效

• 申請號: 202010446769.1
• 申請日: 2020-05-25
• 公開（公告）號: CN111560086B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 朱偉偉;王朋田;孫瑜;劉守壘;王海泉;趙鵬;張朋;秦會利;張博;相茂功;鄭成紅;盧瀅瀅;張杰;王勇
• 申請（專利權）人: 山東眾山生物科技有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 牛芳

本發明提供了一種陽離子透明質酸鹽的制備方法，包括以下步驟：將透明質酸或鹽加入干粉攪拌機中，在加熱、攪拌狀態下，將堿溶液和陽離子化試劑的乙醇溶液噴入，繼續攪拌反應后獲得粉末；將粉末溶于水，調節溶液的pH，分離、純化并干燥獲得即得陽離子透明質酸鹽。本發明提供了一種陽離子透明質酸鈉的制備方法，半干法制備陽離子透明質酸鈉用水量極少，不會發生透明質酸鈉凝結現象，過程簡單、原料易得，適于工業化生產。半干法制備陽離子透明質酸鈉用水量極少，將溶解好的陽離子化試劑以及堿以噴霧的方式加入透明質酸鈉中，在高溫下進行反應。

技術領域

本發明屬于日用品原料合成領域，涉及一種陽離子透明質酸鈉的制備方法。

背景技術

透明質酸鈉最主要的特點就是高保濕性，但是由于具有羧基官能團的原因，而帶負電，而人體的毛發，皮膚表面通常也帶負電，透明質酸類產品在毛發，皮膚表面吸收效果差，被流水沖洗后，部分透明質酸被沖洗掉，保濕性能變差，影響產品效果。因此，開發了陽離子改性的透明質酸。陽離子修飾后的透明質酸（鹽），即陽離子透明質酸（羥丙基三甲基氯化銨透明質酸）帶有正電，正負電荷相互吸引，陽離子透明質酸可以很好地吸附在毛發和皮膚表面，耐沖洗的同時還不影響透明質酸本身的保濕性能。

陽離子透明質酸鈉的結構式。

現有技術中，陽離子透明質酸鈉制備方法中均采用透明質酸（鹽）在以水和有機溶劑的混合溶液為介質的液相中與陽離子化試劑反應，如CN101316864A陽離子化透明質酸中，采用5g透明質酸在含水約52%的液體體系中反應3天才能獲得產物。CN101715457A陽離子化透明質酸和／或其鹽及其制法、及使用其的毛發改善劑、角質層修復劑、皮膚改善劑和化妝品中，原料透明質酸和／或其鹽在分散于堿性含水介質中的狀態下與陽離子化劑反應。然而，上述專利的反應過程，或者反應時間過長，或者會發生透明質酸鈉在溶液中凝結現象，導致無法攪拌影響反應；或者產物粘附在反應器皿上，后續反應需要大量溶劑處理，難以產業化。為了改善反應過程中的凝結，專利中采用了相轉移催化劑，然而隨著反應進行，整個反應過程中不可避免的產生影響反應的粘稠狀的產物，依然存在產業化實現困難的問題。

發明內容

為了解決目前陽離子化透明質酸（鹽）生產過程產業化困難的問題，本發明提供一種非溶液狀態中的陽離子透明質酸鹽的制備方法，制備過程簡單、后處理簡單，易于產業化。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案。

一種陽離子透明質酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

（1）將透明質酸或鹽加入干粉攪拌機中，在加熱、攪拌狀態下，將堿溶液和陽離子化試劑的乙醇溶液噴入，繼續攪拌反應后獲得粉末；

（2）將粉末溶于水，調節溶液的pH，分離、純化并干燥獲得即得陽離子透明質酸鹽。

所述陽離子透明質酸鹽的結構式為：

。

所述透明質酸或鹽和陽離子化試劑的質量比為1:1.4-1:1.8；透明質酸或鹽和堿的質量比為1:0.04-1:0.06。

所述堿溶液中，堿和水的質量比為1:6-1:12；陽離子化試劑和乙醇的質量比為1:1-1:1.5。

所述透明質酸鹽選自鈉鹽或鉀鹽。

所述透明質酸或鹽的分子量為5×10⁵ Da-3.8×10⁷ Da。

所述堿為無機或有機強堿；優選的，所述堿為氫氧化鈉/鉀、碳酸鈉/鉀、醇鈉/鉀中的一種。

所述陽離子化試劑選自環氧丙基三甲基氯化銨（GTA）或3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨（CHPTAC）。