[發明專利]一種分層有序多孔鎳鈷雙金屬磷化物納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010445956.8
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111437847A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 徐聯賓;龍新;張藝馨;董靜;李帥帥
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;B01J35/02;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種分層有序多孔鎳鈷雙金屬磷化物納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)硬模板即聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膠體晶體的合成：制備PMMA膠體晶體首先需要制備粒徑均一的單分散的PMMA微球：首先通過氫氧化鈉溶液堿洗提純甲基丙烯酸甲酯(MMA)，然后將提純得到的甲基丙烯酸甲酯(MMA)在水溶液和引發劑條件下發生聚合反應生成PMMA微球的乳濁液，并通過減壓過濾除去上述制備的微球乳液中的雜質，轉移過濾后的溶液在離心機中離心形成PMMA膠體晶體，然后進行焙燒增強球體之間接觸緊密性；

(2)配制含有軟模版劑P123和鎳鈷帶結晶水的硝酸鹽等的混合前驅體有機溶液，將步驟(1)得到的PMMA膠體晶體作為硬模板浸泡到前驅體有機溶液中形成金屬固化前體；過濾干燥，將含有前驅體的硬模板進行低溫熱解和氧化處理，得到相應的分層有序多孔鎳鈷雙金屬氧化物納米材料；

(3)將所得納米材料與次磷酸鈉進行氣固相磷化反應，得到相應的分層有序鎳鈷雙金屬磷化物納米材料。

2.按照權利要求1所述的一種分層有序多孔鎳鈷雙金屬磷化物納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中有機溶劑為體積比為3:2的乙二醇和無水乙醇混合液。

3.按照權利要求1所述的一種分層有序多孔鎳鈷雙金屬磷化物納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中每1g軟模版劑P123對應8-12ml的有機溶劑、8-12mmol的金屬硝酸鹽。金屬硝酸鹽中硝酸鎳和硝酸鈷的摩爾比根據需要調節。

4.按照權利要求1所述的一種分層有序多孔鎳鈷雙金屬磷化物納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中低溫熱解和氧化處理：首先將含有前驅體的硬模板轉移至管式爐，在N₂中以1℃min^-1的速度從室溫升溫至300℃，保持3h后冷卻至室溫；然后將樣品轉移至馬弗爐，在空氣氣氛中以1℃min^-1的速度從室溫升溫至450℃，并保持4h，保證硬質模板和軟模板完全去除，冷卻至室溫得到HOP NiCo₂O₄。

5.按照權利要求1-4任一項所述的方法制備得到的分層有序多孔鎳鈷雙金屬磷化物納米材料。

6.按照權利要求1-4任一項所述的方法制備得到的分層有序多孔鎳鈷雙金屬磷化物納米材料得應用，作為電解水析氫催化劑的應用。