[發明專利]氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合電極材料制備方法及應用

在審

• 申請號: 202010445743.5
• 申請日: 2020-05-24
• 公開（公告）號: CN111762769A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 馬杰;程鈺娟
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455;C01B32/192;C02F1/469;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 葉鳳

本發明公開了一種氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合電極材料制備方法及應用。該方法基于法拉第電容及雙電層電容儲存電荷的原理。在電容去離子裝置中，在一定電壓的情況下，一極以氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合物電極為法拉第電容吸附鈉離子，另一極以活性炭為雙電層電容吸附氯離子，從而去除氯化鈉，達到脫鹽的目的。通過控制施加電壓的大小及調整正負極即可實現材料對氯離子和鈉離子的循環吸附與脫附，操作簡單，無二次污染，且無需其他化學物質輔助。氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合材料與活性炭電極組成的雜化電容去離子裝置對氯化鈉的吸附容量可達到175.94mg·g^?1，且具有較低能耗為0.35kWh·kg?NaCl^?1，是一種極具前景的脫鹽方法。

技術領域

本發明屬于高能源電化學技術領域，涉及一種氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合電極材料的制備及其在雜化電容去離子技術中的應用。

背景技術

隨著世界人口劇增、環境污染等問題逐漸加劇，人類面臨著嚴峻的飲用水安全危機。此外，我國也面臨著越來越嚴重的水資源匱乏問題。根據相關數據表明，我國人均淡水擁有量僅為2200立方米，名列世界121位，不足世界人均水資源的三分之一，屬于全球人均水資源最匱乏的13個國家之一。然而我國的用水量長期維持著較高的水平，再加上水污染使苦咸水占比增大，導致了我國嚴峻的水資源短缺的問題。

針對飲用水資源短缺的問題，目前最常用的方法是將不可直接引用的苦咸水或海水進行凈化，從而緩解淡水資源緊缺的危機。

傳統電容去離子技術是在多孔碳基電極兩端加外部電壓，使陰陽離子在靜電場的作用下向帶相反電性的電極移動，從而被吸附在電極上，通過短路或反接電源進行水資源再生利用。但是，傳統的碳基電極往往存在長時間循環易發生電極氧化，吸附容量受到材料比表面積的影響，存在共離子效率的問題影響電荷效率等問題，因此亟需出現新型的電極材料來進行脫鹽過程。

發明內容

本發明的目的在于，在傳統電容去離子技術的基礎上克服該技術及電極材料自身的不足，提供一種氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合材料的制備方法及其在雜化電容去離子技術中的應用。

為實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

首先制備一種氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合材料，該電極材料在電壓的作用下通過法拉第反應進行脫鈉嵌鈉，相較傳統的碳電極受電極影響較小；其次雜化電容去離子技術中的應用相較傳統電容去離子技術有更高的吸附容量，即在多孔電極兩端加外部電壓，使陰陽離子在靜電場的作用下向帶相反電性的電極移動，從而被吸附在電極上，通過反接電源進行再生利用。相較傳統的碳電極，碳包覆的磷酸釩鈉體系通過發生法拉第反應，進行嵌鈉脫鈉，其具有良好的電化學窗口，較大的比電容以及良好的穩定性，從而在電容去離子領域具有良好的應用前景。

一種氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合材料的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)將磷酸二氫銨、釩酸銨、碳酸鈉、氟化鈉以摩爾比為2:2:1:1的比例溶解到4gL^-1的氧化石墨烯溶液中形成穩定的溶液A；

(2)在攪拌的條件下向A溶液中逐滴加入40mL N,N-二甲基甲酰胺溶劑得到溶液B；

(3)用硝酸溶液將溶液B的pH調至7左右；

(4)將溶液B移至水熱釜并在180攝氏度的條件下加熱10小時，得到的產物用去離子水和乙醇洗凈，然后在真空干燥箱中烘干，得到最終產物氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合材料。

進一步，步驟(1)所述磷酸二氫銨、釩酸銨、碳酸鈉、氟化鈉的質量分別為0.46g，0.468g，0.212g，0.084g。

進一步，步驟(3)所述的硝酸溶液濃度為1mol L^-1。

進一步，步驟(4)所得氟磷酸釩氧鈉/石墨烯復合材料的顆粒尺寸在納米級。