[發明專利]乙二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 202010445278.5
• 申請日: 2020-05-24
• 公開（公告）號: CN113717048A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 鄧聯平;方巖雄;張維剛;譚偉;蔡曉蘭;張澤銀
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C67/62;C07C69/54
• 代理公司: 廣州市科豐知識產權代理事務所(普通合伙) 44467
• 代理人: 王海曼

1.一種乙二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、稱取甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸、催化劑和阻聚劑；

所述的甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸的摩爾比為1:1.5～6，所述的催化劑占甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸總質量2％～8％；所述的阻聚劑占甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸總質量0.1％～3％

S2、將步驟S1)稱取的催化劑和阻聚劑溶解在甲基丙烯酸羥乙酯，得混合物；

S3、將步驟S2)裝有混合物的儲料罐與精餾塔的上進料口對應，裝有甲基丙烯酸的儲料罐與反應精餾塔下進料口對應，對儲料罐、反應精餾裝置分別進行抽真空后，加熱升溫至75-85℃，通過調節原料罐所連接的流量計控制加入原料的速率，使得甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸的流速控制在5g/min～100g/min進料反應，待反應精餾柱的溫度穩定在70℃～100℃，體系壓力穩定在1kPa～50kPa時，塔頂溫度穩定在40℃～60℃時開啟塔頂的回流，控制回流比2:1～10收集混合溶液，塔頂為甲基丙烯酸和水的混合溶液，塔釜為乙二醇二甲基丙烯酸酯粗酯以及未反應的催化劑、阻聚劑；

S4、將步驟S3)塔頂所收集的甲基丙烯酸和水的混合溶液轉移到分離塔中進行減壓精餾，分離塔的溫度控制在40℃～60℃，待混合溶液中水被精餾去除后，將精餾后的甲基丙烯酸轉移至甲基丙烯酸的儲料罐；同時將塔釜的乙二醇二甲基丙烯酸酯粗酯轉移到減壓精餾塔中，控制減壓精餾塔溫度70℃～105℃，減壓精餾塔頂得到高純度的乙二醇二甲基丙烯酸酯，減壓精餾塔底的混合組分轉移到分離器中，向分離器流入的甲基丙烯酸羥乙酯將混合組分中的催化劑、阻聚劑溶解重復使用。

2.根據權利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所述的反應精餾的塔高1m～50m，塔徑20mm～1000mm，塔板數10塊～80塊。

3.根據權利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所述的分離塔的塔高2m～30m，塔徑20mm～200mm，塔板數10塊～50塊。

4.根據權利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所述的減壓精餾塔塔高2m～10m，塔徑20mm～50mm，塔板數15塊～30塊。

5.根據權利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為磷鎢酸、對甲苯磺酸、氨基磺酸、濃硫酸以及甲基磺酸的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所述的阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚以及對羥基四甲基哌啶氮氧自由基中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，步驟S4)應及時將反應產物從塔釜轉移，從而實現生產連續化。