[發明專利]一種安賽蜜結晶液純化處理方法

在審

• 申請號: 202010444786.1
• 申請日: 2020-05-23
• 公開（公告）號: CN111518057A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 姜維強;陳朝暉;程幫琴;沙里峰
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種安賽蜜結晶液純化處理方法，其特征在于所述的安賽蜜結晶液采用溶劑多次重復萃取的方法進行預處理，去除其中所含絕大多數雜質，然后將安賽蜜純化后的母液蒸發濃縮、保溫脫色、冷凍結晶、過濾得到高純度的安賽蜜結晶。本發明可以有效去除結晶液中各類雜質，提高安賽蜜結晶純度，進而減少結晶次數，提高產品質量，實現簡化生產操作，降低了工人勞動強度，提高了產品純度，節約了蒸汽，降低了能耗。

技術領域:

本發明涉及一種甜味劑的生產方法，特別涉及一種安賽蜜精制過程中結晶液預萃取處理純化方法。

背景技術:

傳統的安賽蜜生產工藝中的精制過程是磺化合環反應液水解萃取后，經過液液分離二氯甲烷等有機相和連續二氯甲烷等有機溶劑萃取，合并的有機相水洗后有機相用KOH中和，分離有機相所得水相即為糖水；糖水一般經過脫色、加熱濃縮、冷凍結晶和離心分離等一系列步驟，才能得到粗糖（江玉，甜味劑安賽蜜的合成研究，《科技創新導報》2008，35,9）；粗糖再經過至少兩次重結晶才能得到合格的安賽蜜產品，主要是因為糖水中的有機雜質會附帶到糖結晶上導致初糖和重結糖中有機雜質含量超標。當前從糖水到合格產品的純化工藝是間歇性生產，多次結晶能量消耗高且資源浪費嚴重，人為操作繁瑣，生產成本較高，且反應設備復雜多樣、溫度變化大，設備的使用壽命短。生產時斷時續，裝置利用率低，成品中雜質含量容易超標，產品品質不能滿足市場要求，嚴重影響產品的市場價值。

發明內容:

本發明的目的就是為了克服現有技術中存在的缺點，提供的一種安賽蜜精制的改進方法，即中和結晶液預萃取處理純化方法，就是利用萃取的方法去除糖水中有機雜質，從而降低初糖中有機雜質含量，提高初糖的純度，基本達到現有技術中的重結糖的純度。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案:

一種安賽蜜生產過程中磺化環合后的中和結晶液的純化處理方法，生產過程包括縮合、環合、磺化、水解及中和脫色步驟，得到的中和結晶混合液進行分離，得到堿性水相的糖水，其特征在于后續純化處理方法包括以下步驟：

（1）所述堿性水相糖水使用有機溶劑進行液液萃取4～20次,每次萃取時控制糖水與萃取液的質量比為1：0.1～10，萃取后靜置分相液液分離得到純化糖水；

（2）所述純化糖水進行減壓蒸餾濃縮1～24 h，控制壓力0.05～0.099MPa；

（3）濃縮后的糖水加入活性炭和雙氧水脫色，攪拌保溫1~8 h,過濾去除活性炭，得脫色濃縮糖水；

（4）所得脫色濃縮糖水降溫到-10～30℃下結晶4～72h，隨后過濾得到純度98～99%的初糖，其中有機雜質含量低于500 ppm。

進一步的技術方案是：所述堿性水相糖水的含糖量為10～30%。

進一步的技術方案是：所述步驟（2）中純化糖水濃縮到含糖量30～80%。

進一步的技術方案是：所述有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯和二氯甲烷中任一種，優選為乙酸乙酯。

進一步的技術方案是：所述脫色劑活性炭的添加量為0.1～10%；脫色劑雙氧水的添加量為0.1～10%。

進一步的技術方案是：所述脫色劑活性炭的添加量為0.1～10%；脫色劑雙氧水的添加量為0.1～10%。

進一步的技術方案是：所述步驟（2）中純化糖水濃縮到含量優選為40％～60％。

進一步的技術方案是：所述脫色劑活性炭的添加量優選為0.5％～2％；脫色劑雙氧水的添加量優選為0.5％～2％。

進一步的技術方案是：所述脫色劑活性炭的添加量優選為0.5％～2％；脫色劑雙氧水的添加量優選為0.5％～2％。