[發(fā)明專利]一種甲基膦醛反應(yīng)液連續(xù)蒸發(fā)濃縮裝置及濃縮工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010440914.5
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111569450A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱升干;龔偉;黃林兵;陳力豪;方晟;金浩;曾高翔;包曉躍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省天正設(shè)計工程有限公司
• 主分類號: B01D1/00
• 分類號: B01D1/00;B01D1/22;B01D1/30;C07F9/30
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發(fā)明公開了一種甲基膦醛反應(yīng)液連續(xù)蒸發(fā)濃縮裝置及濃縮工藝，本申請裝置包括反應(yīng)液儲槽、輸送泵、薄膜蒸發(fā)器、1#甲基膦醛儲槽、2#甲基膦醛儲槽、氣體冷凝收集裝置和真空泵，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的真空在真空泵的運行作用下維持，1#甲基膦醛儲槽和2#甲基膦醛儲槽互為備用，一個處于儲液狀態(tài)時，另一個進(jìn)行放液。所述的濃縮工藝包括：1）蒸發(fā)預(yù)熱；2）進(jìn)料控制；3）薄膜蒸發(fā)；4）氣相冷凝；5）真空置換。本申請的裝置能夠在低溫條件下，實現(xiàn)甲基膦醛反應(yīng)液中溶劑的高效連續(xù)蒸發(fā)，工藝簡單，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)布膜均勻，蒸發(fā)速度快，反應(yīng)液停留時間短，降低能耗，大大提高甲基膦醛反應(yīng)液的處理能力，且裝置便于清洗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種甲基膦醛反應(yīng)液連續(xù)蒸發(fā)濃縮裝置及濃縮工藝，屬于精細(xì)化工中間體有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

草銨膦是一種新型綠色、環(huán)境友好的除草劑，是替代草甘膦的理想藥劑。甲基膦醛是草銨膦生產(chǎn)過程關(guān)鍵的中間產(chǎn)品，目前甲基膦醛反應(yīng)液中溶劑的蒸餾分離工序通常在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，為間歇操作過程，存在中間產(chǎn)品純度低、能耗大、分離效果差、設(shè)備投入及占地面積大等缺點，嚴(yán)重限制了草銨膦產(chǎn)品的生產(chǎn)與推廣，且氣相冷凝的回收液成分復(fù)雜，大大加大了溶劑的回收成本。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種甲基膦醛反應(yīng)液連續(xù)蒸發(fā)濃縮裝置及濃縮工藝，解決現(xiàn)有甲基膦醛反應(yīng)液蒸餾分離過程分離效率低、能耗大、分離效果差等缺點，有效提高甲基膦醛中間產(chǎn)品的純度，降低溶劑的回收成本。

所述的一種甲基膦醛反應(yīng)液連續(xù)蒸發(fā)濃縮裝置，其特征在于：包括薄膜蒸發(fā)器，薄膜蒸發(fā)器上部的進(jìn)液口依次管路連接有輸送泵和反應(yīng)液儲槽，薄膜蒸發(fā)器頂部設(shè)有用于對其內(nèi)部液體進(jìn)行攪拌的攪拌器，薄膜蒸發(fā)器上部的氣體出口依次管路連接有氣體冷凝收集裝置和真空泵，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的真空狀態(tài)在真空泵的運行作用下進(jìn)行維持，所述氣體冷凝收集裝置用于對薄膜蒸發(fā)器上部的氣體出口流出的氣相溶劑進(jìn)行冷凝、收集；薄膜蒸發(fā)器底部的液體出口分為兩路，一路通過1#液相出口管道連接有1#甲基膦醛儲槽，另一路通過2#液相出口管道連接有2#甲基膦醛儲槽；其中1#液相出口管道和2#液相出口管道上分別設(shè)有1#電磁閥和2#電磁閥，1#甲基膦醛儲槽和2#甲基膦醛儲槽上分別設(shè)有1#液位計和2#液位計，1#液位計和2#液位計均通過PLC控制系統(tǒng)同時與1#電磁閥和2#電磁閥信號連接；

當(dāng)1#液位計測量到1#甲基膦醛儲槽內(nèi)的液位達(dá)到設(shè)定液位時，將液位信號傳輸給PLC控制系統(tǒng)，通過PLC控制系統(tǒng)反饋并控制1#電磁閥關(guān)閉且2#電磁閥打開；當(dāng)2#液位計測量到2#甲基膦醛儲槽內(nèi)的液位達(dá)到設(shè)定液位時，將液位信號傳輸給PLC控制系統(tǒng)，通過PLC控制系統(tǒng)反饋并控制2#電磁閥關(guān)閉且1#電磁閥打開，由此1#甲基膦醛儲槽和2#甲基膦醛儲槽互為備用，一個處于儲液狀態(tài)時，另一個進(jìn)行放液，從而實現(xiàn)甲基膦醛反應(yīng)液連續(xù)蒸發(fā)；相應(yīng)管路上均設(shè)有控制閥。

所述的一種甲基膦醛反應(yīng)液連續(xù)蒸發(fā)濃縮裝置，其特征在于：所述氣體冷凝收集裝置包括一級氣相冷凝器、1#濃縮液接收槽和二級氣相冷凝器，一級氣相冷凝器和二級氣相冷凝器均為換熱器結(jié)構(gòu)，薄膜蒸發(fā)器上部的氣體出口通過氣相出口管道與一級氣相冷凝器進(jìn)口連接，一級氣相冷凝器上部的氣相出口通過不凝氣出口管道與二級氣相冷凝器連接，二級氣相冷凝器上部的氣相出口通過真空泵進(jìn)口管道與真空泵相連；

其中，一級氣相冷凝器底部的液相出口通過一級冷凝液出口管道與1#濃縮液接收槽連接，二級氣相冷凝器底部的液相出口通過二級冷凝液出口管道與一級冷凝液出口管道相連，以分別將一級氣相冷凝器和二級氣相冷凝器冷凝下來的溶劑濃縮液收集到1#濃縮液接收槽內(nèi)。