[發(fā)明專利]4-氟帕利哌酮棕櫚酸酯及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010440781.1
• 申請(qǐng)日: 2020-05-22
• 公開（公告）號(hào): CN111533737A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫麗芳;王光輝;唐倩倩;程增進(jìn);孫曉敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D471/04
• 分類號(hào): C07D471/04;G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種具有如下結(jié)構(gòu)式的化合物：

2.權(quán)利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：加入3-(2-氯乙基)-6,7,8,9-四氫-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[1,2-A]嘧啶-4-酮,4-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并異惡唑，N,N-二甲基甲酰胺，碳酸鉀，反應(yīng)過夜，將反應(yīng)液倒入水中,用乙酸乙酯萃取產(chǎn)物，合并有機(jī)相，濃縮，經(jīng)柱層析純化，得到4-氟帕利哌酮；將其加入二氯甲烷溶解后依次加入棕櫚酰氯、三乙胺；室溫?cái)嚢瑁患尤胂溲趸c，洗除棕櫚酰氯，用二氯甲烷萃取，干燥濃縮、經(jīng)柱層析純化，濃縮后用乙腈打漿，干燥得到權(quán)利要求1所述化合物。

3.權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于所述柱層析純化，選用的洗脫劑為二氯甲烷/甲醇。

4.權(quán)利要求3所述制備方法，其特征在于所述二氯甲烷/甲醇的比例為二氯甲烷：甲醇＝30:1。

5.權(quán)利要求1所述化合物作為帕利哌酮棕櫚酸酯或其制劑雜質(zhì)測(cè)定對(duì)照品的應(yīng)用。

6.一種用于測(cè)定帕利哌酮棕櫚酸酯或其制劑雜質(zhì)含量的方法，采用高壓液相色譜法分析，其特征在于權(quán)利要1所述的化合物作為對(duì)照品。

7.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于將權(quán)利要求1所述化合物溶解在溶液中制備為對(duì)照品溶液，將帕利哌酮棕櫚酸酯或其制劑溶解在溶液中制備為供試品溶液，采用高壓液相色譜法分析，獲得對(duì)照品溶液、供試品溶液的HPLC色譜圖，對(duì)比對(duì)照品溶液、供試品溶液的HPLC色譜圖中的出峰時(shí)間，確定供試品溶液含有權(quán)利要求1所述的化合物，按外標(biāo)法測(cè)定出帕利哌酮棕櫚酸酯或其制劑中權(quán)利要求1化合物的重量百分比。

8.一種含有權(quán)利要求1所述化合物的帕利哌酮棕櫚酸酯，其特征在于所述化合物的重量百分比少于0.5％。