[發明專利]一種麥芽酚生產中副產物氯甲烷的回收方法

在審

• 申請號: 202010439454.4
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111646878A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 許傳久;韓勇;石劍;王余杰
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/383;C07C19/03
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 朱恒蘭

本發明涉及一種麥芽酚生產中副產物氯甲烷的回收方法，麥芽酚生產中氯化反應結束后，氯化液水解反應反應生成甲、乙基麥芽酚，副產含有水、氯化氫以及甲醇等其他有機物雜質氯甲烷氣體，本發明是將副產物氯甲烷，進行堿洗、水洗、再堿洗，經過壓縮，然后經過精餾及冷卻，得到液態的氯甲烷，從而達到降低氯甲烷中的雜質含量，達到除雜純化的目的，同時氯甲烷也是麥芽酚生產原料，達到循環利用。

技術領域

本發明涉及食品添加劑生產領域，特別涉及一種麥芽酚生產中副產物氯甲烷的回收方法。

背景技術

氯甲烷 (methyl chloride，chloromethane，CH3Cl)，是無色可燃的有毒氣體，又名甲基氯，為無色易液化的氣體，加壓液化貯存于鋼瓶中。屬有機鹵化物。微溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮。易燃燒、易爆炸、中度危害（毒物危害指數43） 。高溫時 (400℃以上)和強光下與水反應甲醇和鹽酸，加熱或遇火焰生成光氣。氯甲烷可由甲烷與氯取代反應產生，可被繼續鹵化。微溶于水 ，易溶于乙醚、苯等。無腐蝕性；有可燃性，與空氣能形成爆炸性混合物，爆炸極限8.1%～17.2%（體積 ）。氯甲烷在60℃以上水解時生成甲醇。

麥芽酚生產中，糠醛與乙基氯化鎂作用得到乙基糠醇（α- 呋喃烷醇），然后在甲醇水溶液中、-7℃以下通氯氣氧化，接著加熱至98℃水解得乙基麥芽酚，在氯化、水解過程中生成大量氯甲烷氣體，其中混合多種雜質（氯化氫、水、甲醇）。現有技術對氯甲烷除雜工藝簡單，導致得到的成品氯甲烷純度不夠，采用蒸汽進行蒸餾，能源消耗較大。

發明內容

發明內容：

本發明的目的就是提供一種麥芽酚生產過程中，氯化水解反應產生的氯甲烷氣體除雜純化的方法，達到降低液體氯甲烷中的雜質含量，達到除雜純化的目的。

本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的：

一種麥芽酚生產中副產物氯甲烷的回收方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將麥芽酚生產中副產物氯甲烷原料氣送入一級堿洗塔，用液堿堿洗除去部分氯化氫酸性氣體，控制一級堿洗溶液PH≥8；

2）一級堿洗后的氯甲烷氣體再依次進入一級水洗塔和二級水洗塔進行水洗，除去氯甲烷氣體中的甲醇；

3) 經過水洗后的氯甲烷氣體依次進入二級堿洗塔和三級堿洗塔，控制二級堿洗溶液PH≥9，控制三級堿洗溶液PH≥10，進一步除去原料氣中酸性氣體，確保經過三級堿洗塔洗滌溶液PH值呈堿性或中性；

4）堿洗后的氯甲烷氣體進入除水冷凝器冷凝，除去氯甲烷氣體中夾帶的水分，控制氯甲烷氣體中水分含量低于0.2%；

5）除水后的氯甲烷氣體經壓縮機壓縮壓縮至0.5-0.6 MPa后進入精餾塔進行精餾，控制塔底溫度38-42℃、塔頂溫度18-22℃，將精餾后的氯甲烷氣體經精餾塔頂部出口進入塔頂冷凝器，利用蒸發冷凝器提供的冷凝循環水對塔頂冷凝器中的氯甲烷氣體進行冷卻，得到氯甲烷液體，將一部分氯甲烷液體返回進入精餾塔，再次精餾，另一部分氯甲烷液體以及未液化的氯甲烷氣體進入蒸發冷凝器再次冷卻，得到氯甲烷液體。

進一步的技術方案是，利用純水進行洗滌原料氣中甲醇等溶于水的物質，洗滌后的水通過泵運輸到生產線上再次利用。

進一步的技術方案是，堿洗后的氯甲烷氣體進入除水冷凝器，除水冷凝器通過液氨進行冷凝，冷凝溫度控制在0-5℃，除去氯甲烷氣體中夾帶的水分，氯甲烷氣體中水分含量低于0.2%。