[發(fā)明專利]一種多級(jí)孔Fe-MFI分子篩的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010439355.6
• 申請(qǐng)日: 2020-05-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111392744B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文鋒;廖維林;芮培欣;范乃立;嚴(yán)楠;郭曉紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/46
• 分類號(hào): C01B39/46;B01J29/76;C07C1/24;C07C15/46
• 代理公司: 南昌佳誠(chéng)專利事務(wù)所 36117
• 代理人: 閔蓉

1.一種多級(jí)孔Fe-MFI分子篩的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

(1) 攪拌條件下，將TPAOH的水溶液和去離子水加入TEOS中，加料完成后50±5℃恒溫10h，然后升溫至80±5℃恒溫1h，獲得分子篩前驅(qū)體凝膠；

(2) 將所述分子篩前驅(qū)體凝膠置于高壓晶化釜中，升溫至170±10℃，恒溫3～5天后，冷卻至室溫，過(guò)濾獲得固相，洗滌，干燥，獲得白色粉末，將所述白色粉末置于馬弗爐內(nèi)焙燒，即得S-1分子篩；

(3) 將所述S-1分子篩、Fe(NO₃)₃?9H₂O、TPAOH的水溶液和去離子水混合均勻獲得混合物，所述TPAOH的水溶液中TPAOH的質(zhì)量百分含量為25%，S-1分子篩、Fe(NO₃)₃?9H₂O、TPAOH的水溶液混合比為S-1分子篩:Fe(NO₃)₃?9H₂O:TPAOH的水溶液=8～10g:0.6～0.8g:4.93~8.22g，再加去離子水將體積調(diào)至40mL獲得混合物，將所述混合物轉(zhuǎn)置于高壓晶化釜中，升溫至90±5℃，恒溫6h 后，繼續(xù)升溫至170±10℃恒溫24h，然后冷卻至室溫，過(guò)濾獲得固相，洗滌，干燥，干燥物置于馬弗爐內(nèi)于焙燒即得所述多級(jí)孔Fe-MFI分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多級(jí)孔Fe-MFI分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，TPAOH的水溶液、去離子水和TEOS的混合比為T(mén)PAOH的水溶液:去離子水:TEOS=30～35g:100mL:40～43g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多級(jí)孔Fe-MFI分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，干燥溫度為100～110℃，馬弗爐內(nèi)焙燒溫度為530～560℃，焙燒時(shí)間為3～6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多級(jí)孔Fe-MFI分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，干燥溫度為100～110℃，馬弗爐內(nèi)焙燒溫度為530～560℃，焙燒時(shí)間為3～6h。

5.采用如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述方法制備的多級(jí)孔Fe-MFI分子篩在催化α-苯乙醇脫水制苯乙烯反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，向三口燒瓶中依次加入1,2-二氯乙烷、α-苯乙醇、所述多級(jí)孔Fe-MFI分子篩，升溫至 80±5℃反應(yīng) 0.5～3h，冷卻至室溫后，反應(yīng)液經(jīng)離心后取上層清液，獲得苯乙烯粗品溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述1,2-二氯乙烷、α-苯乙醇、所述多級(jí)孔Fe-MFI分子篩加入的量比為1,2-二氯乙烷:α-苯乙醇:多級(jí)孔Fe-MFI分子篩=10～15mL:1mL:0.1～0.3g。