[發(fā)明專利]一種改進(jìn)的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010439221.4 | 申請日： | 2020-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN111647029A | 公開（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉瑞祥;王林波;石劍 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H13/06 | 分類號： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 34113 | 代理人： | 朱恒蘭 |
| 地址： | 239200 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改進(jìn) 蔗糖 乙酸 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種改進(jìn)的三氯蔗糖?6?乙酸酯的制備方法，包括以下步驟：1）向容器中加入三氯乙烷和氯化亞砜，三氯乙烷與氯化亞砜摩爾比為3.2~4.2：1；2）加入蔗糖?6?乙酸酯的DMF定溶液，3）反應(yīng)液加熱至68℃～71℃，然后進(jìn)行梯度升溫：升溫至90℃，98℃～101℃，109℃～112℃，每段升溫時(shí)間＞1h，溫度到達(dá)后保溫1?2 h，制得的三氯蔗糖?6?乙酸酯O?烷基氯鹽反應(yīng)液；4）制得的反應(yīng)液經(jīng)氨水調(diào)節(jié)至pH為10.0，再經(jīng)酸中和后可得到三氯蔗糖?6?乙酸酯。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明功地提高了產(chǎn)率，三氯蔗糖?6?乙酸酯收率可達(dá)到44%—77%，同時(shí)減輕了中和液抽濾難度，降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制備方法。
背景技術(shù)
三氯蔗糖-6-乙酸酯（4,1`,6`-trichloro sucrose-6-acetate），化學(xué)名為：4，1`，6` -三氯-4，1`，6` -三脫氧半乳蔗糖-6-乙酸酯，結(jié)構(gòu)如下：
三氯蔗糖最先是英國Tate Lyle公司于1976研制成功，1988年開始投入市場，是一種強(qiáng)力甜味劑，其甜度大約是蔗糖的600倍。三氯蔗糖熱量值為零，可供肥胖病人、心血管病患者和老年人等食用，應(yīng)用范圍十分廣泛。目前國內(nèi)已有多個(gè)廠家藥廠生產(chǎn)，但產(chǎn)率都不是太高。
三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成較為復(fù)雜，也是生產(chǎn)三氯蔗糖的關(guān)鍵步驟，存在反應(yīng)濃度低、周期長且轉(zhuǎn)化率不高，一般三氯蔗糖-6-乙酸酯產(chǎn)物收率在20-40 %，雜質(zhì)較多，不易純化的問題。因此，如何提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的產(chǎn)率是降低三氯蔗糖生產(chǎn)成本的關(guān)鍵。目前，獲得三氯蔗糖-6-乙酸酯的主流生產(chǎn)工藝是以蔗糖-6-乙酸酯為起始原料，在115oC經(jīng)氯代試劑得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。路線如下：
此反應(yīng)路線原料易得，價(jià)格低，但是收率較低，而且反應(yīng)過程中產(chǎn)生的焦油狀碳化物較多，吡啶氣味難聞，不利于操作等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有的三氯蔗糖生產(chǎn)工藝收率低的問題，提供的一種改進(jìn)的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決上述問題的技術(shù)方案為：
一種改進(jìn)的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制備方法，以蔗糖-6-乙酸酯的DMF定溶液和氯化試劑為起始原料，通過改變蔗糖-6-乙酸酯的濃度，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)長，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯的產(chǎn)率較高。
本發(fā)明具體改進(jìn)的制備方法，包括以下步驟：
1）向容器中加入三氯乙烷，攪拌降溫至0℃以下，向容器中滴加氯化亞砜，溫度不超過5℃，攪拌均勻，滴加完畢后攪拌20 min，三氯乙烷與氯化亞砜摩爾比為3.2~4.2 ：1。
2）向三氯乙烷與氯化亞砜混合液中滴加蔗糖-6-乙酸酯的DMF定溶液，溫度0-10℃，攪拌均勻，滴加完畢后自然恢復(fù)至室溫，并在室溫條件下攪拌30 min，蔗糖-6-乙酸酯與二氯亞砜摩爾比為1：9；
3）步驟2）的反應(yīng)液加熱攪拌至68℃～71℃，然后進(jìn)行梯度升溫：升溫至90℃，升溫時(shí)間＞1h，溫度到達(dá)后保溫30 min；
升溫至98℃～101℃，升溫時(shí)間＞1h，溫度到達(dá)后保溫1.5 h；
升溫至109℃～112℃，升溫時(shí)間＞1h，溫度到達(dá)后保溫2 h，制得的三氯蔗糖-6-乙酸酯O-烷基氯鹽反應(yīng)液；
4）將步驟3）制得的三氯蔗糖-6-乙酸酯O-烷基氯鹽反應(yīng)液經(jīng)氨水調(diào)節(jié)至pH為10.0，再經(jīng)酸中和后可得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。
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