[發明專利]一種蔗糖-6-乙酸酯工業精制方法

在審

• 申請號: 202010439199.3
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111592574A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 秦基樓;易建康;施以軍;徐如健
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H13/04;C07H1/06
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 朱恒蘭

本發明涉及一種蔗糖?6?乙酸酯工業精制方法，包括以下步驟：1）三氯蔗糖生產得到的蔗糖?6?乙酸酯濃縮液，在40?70℃溫度下溶解到醋酸和醋酐混合溶劑中，蔗糖?6?乙酸酯濃縮液與混合溶劑質量比為1：1?3；2）降溫至?20至10℃結晶分離得到蔗糖?6?乙酸酯濕精品及其母液；3）在溫度50至90℃之間、負壓控制在?0.05至?0.1MPa條件，烘干蔗糖?6?乙酸酯濕精品、回收濕精品中醋酸及醋酐混合溶劑，得到合格的蔗糖?6?乙酸酯精品。發明優點在于：避免了粗品蔗糖?6?乙酸酯濃縮液中其他酯類參與后續反應，減少了原料消耗，降低三氯蔗糖生產成本；提高了后續反應收率以及后續分離難度，生產效率大幅度提高；減少污染。

技術領域

本發明涉及食品添加劑生產技術領域，特別涉及一種蔗糖-6-乙酸酯工業精制方法。

背景技術

三氯蔗糖，首先由英國TateLyte公司合成，是迄今為止人工合成的最具競爭性、非營養性高倍甜味劑。

蔗糖-6-乙酸酯作為合成三氯蔗糖的重要中間體，目前現有生產工藝主要采用 1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3- 四丁基二錫氧烷(DSDA)作為反應催化劑，反應完成后，通過加入萃取劑環己烷萃取催化劑DSDA，得到蔗糖-6-乙酸酯（包括N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯、雜質蔗糖乙酸酯）粗品液，之后通過減壓蒸發將DMF和水分除去，得到蔗糖-6-乙酸粗品濃縮液，現有生產工藝通常將該濃縮粗品直接進入下一步氯化反應，由于蔗糖-6-乙酸粗品濃縮液未進行精制，因而濃縮液中其他雜質蔗糖乙酸酯也參與后續反應，這給后續的反應不僅僅帶來更多的原料消耗，而且對后續的分離精制帶來很大的難度，此外由于該濃縮液無法做到完全將其中的水分完全除去，也影響后續氯化反應收率。

發明內容

本發明的目的就是為了克服現有蔗糖-6-乙酸酯粗品液含量低，進而影響后續反應收率及原料消耗高缺點，提供了一種蔗糖-6-乙酸酯精制的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案 ：

一種蔗糖-6-乙酸酯工業精制方法，其特征在于包括以下步驟：

1）三氯蔗糖生產中得到的蔗糖-6-乙酸酯濃縮液，在40-70℃溫度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶劑中，蔗糖-6-乙酸酯濃縮液與混合溶劑質量比為1：1-3，這里醋酸和醋酐的混合比為任意比；

2）降溫至-20至10℃結晶分離得到蔗糖-6-乙酸酯濕精品及其母液；

3）在溫度50至90℃之間、負壓控制在-0.05至-0.1MPa條件，烘干蔗糖-6-乙酸酯濕精品、回收濕精品中醋酸及醋酐混合溶劑，得到合格的蔗糖-6-乙酸酯精品。

進一步的技術方案是，所述步驟1）中所述醋酸和醋酐的混合溶劑中，醋酸和醋酐質量比為1:0-10。

進一步的技術方案是，所述步驟1）中三氯蔗糖生產中的蔗糖-6-乙酸酯濃縮液，溶解到醋酸和醋酐溶混合劑液中，醋酸和醋酐的質質量比為1:0.1。

進一步的技術方案是，蔗糖-6-乙酸酯濃縮液與混合溶劑質量比為1：2。

進一步的技術方案是，所述步驟1）中三氯蔗糖生產中的蔗糖-6-乙酸酯濃縮液，優選在60℃溫度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶劑中。

進一步的技術方案是，所述步驟2）結晶溫度優選控制在-10℃至-5℃之間。

進一步的技術方案是，所述步驟3）烘干溫度優選控制在60℃之間，負壓優選控制在-0.09MPa。