[發明專利]一種制備疏水石墨烯膜的方法

有效

• 申請號: 202010439034.6
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN111450711B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 劉公平;茆羊羊;金萬勤
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D69/10;B01D71/02;B01D61/36;C02F1/44;C01B32/182;C01B32/194;C02F103/08
• 代理公司: 南京新慧恒誠知識產權代理有限公司 32424
• 代理人: 鄧唯

本發明涉及一種制備疏水石墨烯膜的方法。通過插層納米顆粒增強石墨烯膜的層間孔道及表面粗糙度，再經過長鏈烷烴處理，以獲得疏水石墨烯膜。該方法能有效的改善氧化石墨烯的表面粗糙度及疏水性，制備工藝簡單，便于實現疏水石墨烯膜在膜蒸餾過程中的有效脫鹽及抗污染性能。

技術領域

本技術屬于新材料設計與應用研究領域，涉及一種使用納米顆粒插層，增大膜的層間通道和表面粗糙度，以及疏水改性的方法，具體涉及一種制備疏水石墨烯膜的方法，有望應用于膜蒸餾脫鹽領域。

背景技術

在膜分離中，膜蒸餾技術能夠有效地用于海水淡化領域中的濃鹽水處理，具有操作條件溫和、理論截留率高等優勢。二維石墨烯，具有徑向傳熱速率低、阻礙大分子污染物透過的納米傳質通道及本征疏水的特征，是一種理想的膜蒸餾膜材料。石墨烯片層之間的作用力及與支撐體的作用力較弱，成膜性較差，而氧化石墨烯表面含有大量的含氧官能團，易于成膜。但是氧化石墨烯的親水性、有限的納米多孔性限制了氧化石墨烯在膜蒸餾脫鹽領域的實際應用。因此，急需研究一種有效的制備納米多孔疏水的石墨烯膜的方法，以進一步用于膜蒸餾脫鹽。

發明內容

本發明的目的是為了應對現有石墨烯材料在膜蒸餾脫鹽中存在的問題，提供一種制備疏水石墨烯膜的方法。

本發明的技術方案為：一種制備疏水石墨烯膜的方法，其具體步驟如下：

(1)石墨烯分散液的配制：將氧化石墨烯加入到水中，經過攪拌、超聲后得到均勻分散的水分散液；

(2)納米顆粒分散液的配制：將納米顆粒加入到水中，經過攪拌、超聲后得到均勻分散的納米顆粒分散液；

(3)疏水改性劑的配制：將疏水改性劑、水、乙醇按比例混合，攪拌均勻后得到水解的疏水改性劑溶液；

(4)粗糙石墨烯膜的制備：在步驟(1)配制的石墨烯分散液中加入一定質量的步驟(2)配制的納米顆粒分散液，攪拌均勻，采用真空抽濾法沉積在支撐體上形成納米膜，烘干后待用；

(5)疏水石墨烯膜的制備：將步驟(4)制備的膜浸泡在步驟(3)配制的疏水改性劑中一段時間后，清洗膜表面，再經熱處理成膜。

優選步驟(1)中所述的石墨烯分散液中氧化石墨烯材料的質量百分濃度為0.0001～0.0005％。

優選步驟(2)中所述的的納米顆粒為氧化硅、氧化鐵或氧化鋅。

優選步驟(2)中所述的的納米顆粒的粒徑為100～800nm。步驟(2)中納米顆粒保證在水中分散均勻即可。

優選步驟(3)中所述的疏水改性劑為十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷。

優選步驟(3)中所述的疏水改性劑質量百分濃度為1.5～3.5％，水的質量百分濃度為0.3～2％，乙醇的質量百分濃度為94.5～98.2％。

優選步驟(4)中納米顆粒分散液的加入量為控制納米顆粒的質量百分濃度為0.0001～0.0005％。

優選步驟(4)中所述的支撐體為聚丙烯腈、聚碳酸酯或聚偏氟乙烯。

優選步驟(5)中所述的膜浸泡時間為2～8h。優選步驟(5)中所述的熱處理溫度為60～100℃，熱處理時間為2～8h。

有益效果：

本發明方法采用納米顆粒插層石墨烯片層，得到表面粗糙、層間孔道增大的石墨烯膜，再采用硅烷改性的方法，得到疏水增強的石墨烯膜，所制備的疏水石墨烯膜在處理濃鹽水、含有表面活性劑(十二烷基硫酸鈉)及含有有機污染物(腐殖酸)的濃鹽水中，具有較高的分離性能。本發明制備工藝簡單，有利于實現氧化石墨烯材料在水處理，尤其是海水淡化中的實際應用。

附圖說明