[發明專利]一種減壓蒸餾法分離提取甲基環戊二烯三羰基錳的工藝在審
| 申請號: | 202010437271.9 | 申請日: | 2020-05-21 |
| 公開(公告)號: | CN111518138A | 公開(公告)日: | 2020-08-11 |
| 發明(設計)人: | 李德軍;皮存學 | 申請(專利權)人: | 開封泓盈化工發展有限公司 |
| 主分類號: | C07F13/00 | 分類號: | C07F13/00 |
| 代理公司: | 鄭州意創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41138 | 代理人: | 張江森;張燕紅 |
| 地址: | 475300 河南省*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 減壓蒸餾 分離 提取 甲基 環戊二烯三 羰基 工藝 | ||
1.一種減壓蒸餾法分離提取甲基環戊二烯三羰基錳的工藝,其特征在于:包括以下步驟:
(1)向蒸餾釜中加入含有MMT的混合物,并將混合物融化,攪拌均勻;
(2)在相應的條件下回收混合物中的溶劑;
(3)調節一定的真空度和溫度,餾出MMT黃色氣體;
(4)通過水將MMT黃色氣體冷凝為液體進入接收器內,并保持為熔融狀態;
(5)將熔融狀態的MMT加入水急冷器內冷凝結晶,得到MMT晶體;
(6)MMT晶體通過離心分離、真空干燥、粉碎,最后得到黃色MMT顆粒狀晶體,即為成品。
2.根據權利要求1所述的一種減壓蒸餾法分離提取甲基環戊二烯三羰基錳的工藝,其特征在于:所述的步驟(2)中的回收溶劑指的是在110℃以下最大限度回收THF或在130℃-150℃時常壓蒸餾回收二甲苯溶劑。
3.根據權利要求1所述的一種減壓蒸餾法分離提取甲基環戊二烯三羰基錳的工藝,其特征在于:所述的步驟(1)中含有MMT的混合物為用傳統的兩步法工藝合成的含有MMT的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種減壓蒸餾法分離提取甲基環戊二烯三羰基錳的工藝,其特征在于:所述的步驟(3)中真空度為720mmHg~740 mmHg,調整溫度在90℃-150℃時。
5.根據權利要求1所述的一種減壓蒸餾法分離提取甲基環戊二烯三羰基錳的工藝,其特征在于:所述的步驟(4)中的水的溫度為80℃-90℃的水。
6.根據權利要求1所述的一種減壓蒸餾法分離提取甲基環戊二烯三羰基錳的工藝,其特征在于:所述的步驟(5)中的水急冷器的攪拌速度為80 r/min -120r/min,溫度為20℃-25℃。
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