[發(fā)明專利]加熱回流提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010436995.1
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111632639B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘立寧;劉惠民;王鵬飛;王宏偉;孫學(xué)輝;王曉瑜;秦亞瓊;樊美娟;謝復(fù)煒;聶聰;劉紹鋒;張曉兵
• 申請（專利權(quán)）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院;河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: B01L9/04
• 分類號: B01L9/04;B01L9/00;B01D11/02;G01N1/28
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 陳曉輝

本發(fā)明涉及一種加熱回流提取方法及用于實(shí)施該方法的支架組件。加熱回流提取方法是在進(jìn)行加熱回流提取的過程中，將樣品燒瓶和溶劑燒瓶交替的與冷凝管可拆密封連接以形成瓶?管組件，通過扶正裝置對冷凝管扶正的方式保證所述瓶?管組件的豎立，并且在扶正條件下使瓶?管組件能夠相對于扶正裝置上下活動，在進(jìn)行樣品燒瓶和溶劑燒瓶的替換時，通過上移瓶?管組件提供操作空間。采用該方法，能夠達(dá)到提高效率，增加提取結(jié)果的準(zhǔn)確性，減少對工作環(huán)境的污染，自動清洗冷凝管以及防止不同樣品間的交叉污染的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種加熱回流提取方法。

背景技術(shù)

加熱回流提取是一種采用溶劑提取樣品中某有效成分的方法，是實(shí)驗(yàn)室測定樣品中化學(xué)成分含量的常用提取方法。提取過程中，提取容器中的溶劑受熱餾出后被冷卻回流至容器中繼續(xù)提取樣品，直至樣品中的有效成分提取完全。

該方法所使用的裝置主要由燒瓶、冷凝管等組成，并配合加熱體（常見的為水浴鍋、油浴鍋）使用。在使用時對燒瓶和冷凝管常采用的固定方式是：采用上、下兩處旋緊式鐵夾將燒瓶和冷凝管分別固定在架臺上。

這種固定方式存在下列問題：一、搭建裝置時，先用下旋緊式鐵夾固定燒瓶，將冷凝管與燒瓶磨口連接，再采用上旋緊式鐵夾固定冷凝管；一次加熱回流提取完全后，需先旋松上旋緊式鐵夾將冷凝管移出，再旋松下旋緊式鐵夾將燒瓶取出，然后更換新的樣品燒瓶。每次搭建、拆除裝置和更換樣品燒瓶均需多次旋擰鐵夾，操作繁瑣耗時。這對于動輒持續(xù)數(shù)日或數(shù)月的加熱回流提取工作來說，十分影響效率。二、在需要進(jìn)行多次回流提取時，為了避免冷凝管內(nèi)壁殘留液對下次的回流提取試驗(yàn)產(chǎn)生影響，需要將冷凝管從旋緊式鐵夾上拆下清洗后再安裝，清洗操作繁瑣耗時，而在拆卸冷凝管的過程中，其中殘留的液體難以避免的會滴落至加熱體（水浴/油浴鍋）和實(shí)驗(yàn)臺面上，造成污染（這種問題在一次提取完成后，更換燒瓶的過程中也存在）。三、冷凝管在灌滿水時易產(chǎn)生傾斜現(xiàn)象，然而冷凝管與燒瓶均被旋緊式鐵夾固定鎖死，當(dāng)冷凝管傾斜時，冷凝管與燒瓶連接處容易產(chǎn)生縫隙，溶劑從縫隙處逸出，體積發(fā)生改變導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種加熱回流提取方法，以解決加熱回流提取效率低、污染臺面、提取結(jié)果準(zhǔn)確性差的問題。同時，本發(fā)明的目的還在于提供一種能夠?qū)嵤┥鲜龇椒ǖ闹Ъ芙M件。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明中加熱回流提取方法的技術(shù)方案是：加熱回流提取方法，該方法是在進(jìn)行加熱回流提取的過程中，將樣品燒瓶和溶劑燒瓶交替的與冷凝管可拆密封連接以形成瓶-管組件，通過扶正裝置對冷凝管扶正的方式保證所述瓶-管組件的豎立，并且在扶正條件下使瓶-管組件能夠相對于扶正裝置上下活動，在進(jìn)行樣品燒瓶和溶劑燒瓶的替換時，通過上移瓶-管組件提供操作空間。

在該方法中，由于是將樣品燒瓶和溶劑燒瓶交替的與冷凝管可拆密封連接并形成瓶-管組件，而且瓶-管組件能夠在扶正裝置的扶正作用下整體上下活動以進(jìn)行樣品燒瓶和溶劑燒瓶的更換，即在加熱回流提取的過程中，僅對瓶-管組件進(jìn)行徑向限位，而不進(jìn)行上下限位，因此可不必進(jìn)行瓶-管組件的扶正裝置的頻繁拆裝，從而可以達(dá)到提高效率的目的，而且加熱回流提取過程中，冷凝管的位置沒有被限死，也可以避免磨口連接處出現(xiàn)應(yīng)力集中而導(dǎo)致的泄漏，增加提取結(jié)果的準(zhǔn)確性；同時，由于是在原地更換樣品燒瓶和溶劑燒瓶，能夠大大減少殘留液體的滴落，減少對工作環(huán)境的污染。另外，當(dāng)進(jìn)行加熱回流提取時，將樣品燒瓶與冷凝管連接進(jìn)行提取，提取完成后，直接用溶劑燒瓶替換樣品燒瓶，因?yàn)橹挥挟?dāng)加熱體溫度達(dá)到設(shè)定值后，才會將樣品燒瓶放置于加熱體內(nèi)，在加熱體溫度達(dá)到設(shè)定值之前和樣品提取完全之后，加熱體升/降溫的過程中，具有自動清洗冷凝管的作用，能夠防止不同樣品間的交叉污染。

更進(jìn)一步地，所述樣品燒瓶和溶劑燒瓶與冷凝管的可拆密封連接為磨口連接。磨口連接是一種成熟的連接方式，不僅連接方便，而且不必增加其它附件就可以實(shí)現(xiàn)，有助于降低成本，提高效率。