[發明專利]一種具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010436854.X
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111548713B
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 馬潔;欒曉波
• 申請（專利權）人: 山東魯泰控股集團有限公司石墨烯高分子復合材料研發中心;山東魯泰控股集團有限公司
• 主分類號: C09D175/04
• 分類號: C09D175/04;C09D5/24;C09D7/61;C09D7/20;C08G73/16;C08G18/64;C08G18/65;C08G18/32;C08G18/66;C08G18/42
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

1.一種具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）聚酯亞胺樹脂的制備

a. 取甲酚Ⅰ，加入到反應器中，控制攪拌轉速為2500~5000r/min，攪拌下升溫至60℃，加入偏苯三酸酐和4,4’-二氨基二苯甲烷，緩慢升溫至120℃，保溫30min；然后再升溫至145℃，保溫3h；最后降溫至130℃；

b. 控制攪拌轉速為3000~6000r/min，依次向反應器中加入對苯二甲酸二甲酯、脂肪族三元醇、乙二醇和鈦酸正丁酯的甲酚Ⅱ溶液，升溫至150℃，保溫攪拌2h；然后依次升溫至150~170℃，保溫1h；170~190℃保溫2h；最后控制反應溫度在190~200℃下反應至反應體系變透明后，再保溫2h；

c. 加入二甲苯Ⅰ，利用余溫使二甲苯Ⅰ揮發，帶走多余的溶劑，冷卻至室溫，密封保存，得聚酯亞胺樹脂；

所述脂肪族三元醇為三(2-羥乙基)異氰尿酸酯；

（2）取步驟（1）制備的聚酯亞胺樹脂，加熱至150℃，加入甲酚Ⅲ稀釋后得聚酯亞胺溶液，待用；

（3）將多元醇和異氰酸酯在20~30℃下混合均勻，得混合液；

（4）將石墨烯溶液、步驟（2）制備的聚酯亞胺溶液和步驟（3）制備的混合液進行混合，控制混合溫度為80~120℃；

（5）將辛酸亞錫加入到步驟（4）的反應液中，再加入甲酚Ⅳ和二甲苯Ⅱ的混合溶劑，將反應液稀釋至聚酯亞胺的固含量為10~40wt%，得具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料。

2.如權利要求1所述的具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述偏苯三酸酐、4,4’-二氨基二苯甲烷、對苯二甲酸二甲酯和脂肪族三元醇的摩爾比為2:1:1.3:1.4。

3.如權利要求1所述的具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯溶液包含氧化石墨烯、多層石墨烯中的至少一種；所述石墨烯溶液是以顆粒的形式配制而成；所述石墨烯溶液中的溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、甲苯、二甲苯中的一種或幾種的組合。

4.如權利要求1所述的具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯溶液中顆粒粒度小于200μm。

5.如權利要求1所述的具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯溶液中顆粒的質量百分含量＞0.2%。

6.如權利要求1所述的具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述多元醇為聚酯多元醇、新戊二醇、乙二醇、丙三醇中的一種或幾種的組合，所述多元醇的羥值為20~45 mgKOH/g。

7.如權利要求1所述的具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯為2,4-甲苯二異氰酸酯和/或2,6-甲苯二異氰酸酯。

8.如權利要求1所述的具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述多元醇與異氰酸酯投料量的重量比為1~5：1.1~10。

9.如權利要求1所述的具有電磁屏蔽性能的耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述鈦酸正丁酯的投料量為以4,4’-二氨基二苯甲烷投料量計0.013g/g。