[發(fā)明專(zhuān)利]一種甜菊苷的純化方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010436843.1
• 申請(qǐng)日: 2020-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111548378A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張杰;李宇琪;馮鋒;柳文媛;白一丹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)藥科大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07H15/256
• 分類(lèi)號(hào): C07H15/256;C07H1/06
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 邢賢冬;徐冬濤

本發(fā)明公開(kāi)了一種甜菊苷的純化工藝，包括：將甜菊苷粗品超聲溶解于甲醇水混合溶劑中，0～4℃重結(jié)晶，過(guò)濾、干燥得到甜菊苷純品；其中，所述的甲醇水混合溶劑的含水量為2～10％，甜菊苷粗品和甲醇水混合溶劑的用量比為1:3～1:5g/mL，重結(jié)晶時(shí)間為9～15h。本發(fā)明采用重結(jié)晶法純化甜菊苷，只需一次結(jié)晶就可以將純度從50～60％提高到90％以上，純化甜菊苷的效果顯著，甜菊苷回收率在55％左右，且無(wú)有害溶劑，適合工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種甜菊苷的純化方法。

背景技術(shù)

甜菊苷是一種天然甜味劑，具有高甜度、低熱量、無(wú)毒等特點(diǎn)，被譽(yù)為“世界第三糖源”。它具有很好的穩(wěn)定性、耐鹽性良好、無(wú)美拉德褐變現(xiàn)象，不易被微生物同化和發(fā)酵，可以作為食品添加劑延長(zhǎng)食物保質(zhì)期，不僅具有很大的食用價(jià)值，還具有多種藥理活性，如：降血糖和降血壓，對(duì)人體有著健康輔助的作用，因此高純度的甜菊苷在深入的研究開(kāi)發(fā)中不可或缺。

甜菊苷的分離純化方法主要有重結(jié)晶法、大孔樹(shù)脂吸附分離、高效液相色譜法、高速逆流色譜法、毛細(xì)管電泳法和超臨界萃取法等。重結(jié)晶法操作簡(jiǎn)便，在甜菊糖(甜菊總糖苷的混合物)的生產(chǎn)工藝中較為常見(jiàn)，多用于甜菊糖的純化，然而對(duì)于甜菊苷單體化合物的工業(yè)化重結(jié)晶純化報(bào)道相對(duì)較少。閻昊等采用甲醇水純化90％甜菊苷，樣品純度要求較高，工業(yè)生產(chǎn)原料耗損大，增加生產(chǎn)成本，并且需多次重復(fù)結(jié)晶以達(dá)到目標(biāo)產(chǎn)率。此外，在重結(jié)晶溶劑的選擇中，異丙醇、甲醇、乙醇均有報(bào)道。但異丙醇作為結(jié)晶溶劑使用增大了生產(chǎn)成本，而且高濃度揮發(fā)的異丙醇對(duì)眼和呼吸道黏膜有刺激作用，具有安全隱患。其余純有機(jī)溶劑的大批量使用同樣存在安全問(wèn)題并且加大了對(duì)純?nèi)軇┑南摹ＹZ鵬禹等采用硅膠基質(zhì)強(qiáng)陰離子交換色譜分離純化得到了純度99.0％以上的甜菊苷，該類(lèi)方法處理量極小，目前不符合工業(yè)上高純度甜菊苷的大批量生產(chǎn)，而袁陽(yáng)平等運(yùn)用三區(qū)帶模擬移動(dòng)床色譜分離系統(tǒng)，從甜菊糖苷中分離得到了高純度的甜菊苷和萊鮑迪苷A，工藝簡(jiǎn)單，但耗費(fèi)色譜填料，增大了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于針對(duì)甜菊苷重結(jié)晶原料純度要求高、重結(jié)晶溶劑使用量大、重結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)以及安全性等方面存在的不足，提供了一種甜菊苷的純化方法，該方法提高了甜菊苷的純度，時(shí)間短、能耗低，結(jié)晶率適當(dāng)。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種甜菊苷的純化方法，包括：將甜菊苷粗品超聲溶解于甲醇水混合溶劑中，0～4℃重結(jié)晶，過(guò)濾、干燥得到甜菊苷純品；其中，所述的甲醇水混合溶劑的含水量(體積百分比濃度)為2～10％；所述的甜菊苷粗品和甲醇水混合溶劑的用量比為1:3～1:5g/mL；重結(jié)晶時(shí)間為9～15h。

所述的甜菊苷粗品中甜菊苷含量為50～60％、萊鮑迪苷A含量為10～15％，萊鮑迪苷C含量為5～10％。甜菊苷粗品中小極性(相對(duì)于甜菊苷極性而言)糖苷(如：萊鮑迪苷C)和酚類(lèi)物質(zhì)為主要去除的雜質(zhì)，其次是的大極性糖苷類(lèi)(如：萊鮑迪苷A)。而相對(duì)于甜菊苷，大極性糖苷類(lèi)更容易在純甲醇中析出，因此少量水的加入可減緩大極性糖苷的結(jié)晶。

優(yōu)選的，所述的甲醇水混合溶劑的含水量為5％。

優(yōu)選的，所述的甜菊苷粗品和甲醇水混合溶劑的用量比為1:5g/mL。

優(yōu)選的，重結(jié)晶時(shí)間為12h。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明采用重結(jié)晶法純化甜菊苷，只需一次結(jié)晶就可以將純度從50～60％提高到90％以上，純化甜菊苷的效果顯著，甜菊苷單次回收率在55％左右，且無(wú)有害溶劑，適合工業(yè)生產(chǎn)。此外，重結(jié)晶母液可以回收溶劑后進(jìn)行二次重結(jié)晶，能夠提高甜菊苷的總回收率并增加對(duì)有機(jī)溶劑的循環(huán)利用減少了有機(jī)溶劑的排放。

附圖說(shuō)明

圖1為單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果中溶劑含水量對(duì)甜菊苷純度的影響。

圖2為單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果中溶劑含水量對(duì)結(jié)晶率的影響；