[發明專利]一種制備鎵-硅摻雜劑的反應器及其使用方法

在審

• 申請號: 202010435870.7
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111850680A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 馬新星;王藝澄
• 申請（專利權）人: 包頭美科硅能源有限公司;江蘇高照新能源發展有限公司
• 主分類號: C30B15/04
• 分類號: C30B15/04;C30B29/06;B01F9/10;B01F13/06;B01F13/10;B01F15/00;B01F15/06;B01J19/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 殷星

本發明公開一種制備鎵?硅摻雜劑的反應器及其使用方法。利用該反應器在低溫環境中稱取金屬鎵和硅粉，清洗反應器內各部件；向混合筒內放入金屬鎵和硅粉，并用透氣保溫棉將進料口密封；依次蓋上保溫層和水冷保護套的頂蓋，啟動水冷保護套正常工作，開始抽真空撿漏，驗證反應器密封正常后，向反應器內沖入惰性氣體，再抽真空，重復充氣和抽真空操作1?2次；啟動動力電機和加熱器，當混合筒內的溫度達到200?800℃溫度后，保溫混合1?10小時，混合結束后，降溫至室溫，得半成品；將半成品轉至球磨機中磨碎，即得摻雜劑。本發明反應器結構簡單，易于控制制備鎵?硅摻雜劑的反應環境，所得摻雜劑穩定性好，且鎵的利用率高。

技術領域

本發明涉及光伏行業用摻雜劑的制備領域，具體涉及一種制備鎵-硅摻雜劑的反應器及其使用方法。

背景技術

鎵，固體鎵為藍灰色，液體鎵為銀白色。鎵在低溫時硬而脆，而一超過室溫就熔融，溶于酸和堿中，微溶于汞。鎵在干燥的空氣中比較穩定，表面會生成氧化物薄膜阻止繼續氧化，在潮濕空氣中便失去光澤。鎵的凝固點很低，由液態轉化為固態時，膨脹率為3.1%，宜存放于塑料容器中。鎵在地殼中的含量為0.0015%，不以純金屬狀態存在，通常是作為從鋁土礦中提取鋁或從鋅礦石中提取鋅時的副產物得到的。鎵由于熔點很低、沸點很高、良好的超導性、延展性以及優良的熱縮冷脹性能而被廣泛應用到半導體、太陽能、合金、化工等領域。

現有技術中，摻雜鎵的單晶硅在拉制過程中，根據計算鎵金屬的重量，稱量后直接加入石英坩堝或復投石英筒中，因金屬家的熔點只有29.8℃，會出現鎵金屬被污染或掉落流失的問題；隨著單晶爐的尺寸的不斷增大，鎵金屬加入爐內被污染及掉落流失的機率不斷增加。

為了獲得高質量的摻雜鎵的單晶片，急需要研究下鎵的添加方式，從源頭上提高鎵的參與度。

發明內容

針對現有技術中，鎵的熔點低，在加入過程中容易被污染的問題，本發明提供了一種制備鎵-硅摻雜劑的反應器及其使用方法，該反應器結構簡單，易于控制制備鎵-硅摻雜劑的反應環境，所得摻雜劑穩定性好，且鎵的利用率高。

一種制備鎵-硅摻雜劑的反應器，包括混合筒，所述混合筒為臥式筒，橫向兩端設有進料口，所述混合筒的下筒體上一側設有非動力支撐輪，另一側設有動力輪，所述動力輪連接動力電機，所述混合筒的下方設有加熱器，所述非動力支撐輪與動力輪處于同一水平支撐面，所述混合筒的外圍包裹保溫層，所述保溫層外罩有水冷保護套，所述水冷保護套的上方設有惰性氣體入口，下方設有排氣口，加熱器的加熱部分位于保溫層和混合筒下筒體之間，所述動力電機位于水冷保護套外；所述保溫層和水冷保護罩的頂部可打開。

作為改進的是，所述混合筒為雙層筒體結構，外壁的溫度耐受度為0-1000℃，內壁為單晶硅或多晶硅制護板，該護板不會對內部混合物料造成污染。

進一步改進的是，所述硅制護板為平護板或異型板。

基于上述反應器的使用方法，包括以下步驟：

步驟1，在低溫環境中稱取金屬鎵和硅粉，清洗反應器內各部件；

步驟2，向混合筒內放入金屬鎵和硅粉，并用透氣保溫棉將進料口密封；

步驟3，依次蓋上保溫層和水冷保護套的頂蓋，啟動水冷保護套正常工作，開始抽真空撿漏，驗證反應器密封無問題后，向反應器內沖入惰性氣體，再抽真空，重復充氣和抽真空操作1-2次，保證混合筒所述的環境溫度為：25度以下，100torr以下；

步驟4，啟動動力電機和加熱器，當混合筒內的溫度達到200-800℃溫度后，保溫混合1-10小時，混合結束后，降溫至室溫，得半成品；

步驟5，將半成品轉至球磨機中磨碎，即得摻雜劑。

作為改進的是，步驟1中硅粉的粒徑≥40目；當金屬鎵為鎵粉末時，鎵粉末的粒徑≥40目，硅粉的粒徑越小，鎵摻入的比率越大。