[發明專利]以完成液為原料蒸餾制備氫溴酸的方法及設備

在審

• 申請號: 202010434136.9
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111392693A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 楊文輝;唐多金
• 申請（專利權）人: 楊文輝;唐多金
• 主分類號: C01B7/09
• 分類號: C01B7/09;B01D3/14
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 閃紅霞

本發明公空開一種可降低生產成本、提高生產效率的以完成液為原料蒸餾制備氫溴酸的方法及設備，方法依次按照如下步驟進行：將含有鹽酸、氫溴酸和硫酸的完成液泵入降膜蒸發器中，在123℃條件下進行蒸發；蒸發產生的HCl及少量的溴蒸汽與海水混合，將蒸發后形成的氫溴酸和硫酸混合液送入緩沖罐中；將氫溴酸和硫酸混合液送入具有填料小塔的蒸餾釜中蒸餾，填料小塔的溫度為125.5℃，蒸餾釜的溫度為127℃；將蒸餾產生的氫溴酸氣體經過冷凝器冷凝，回收釜尾渣液—稀硫酸液體；回收冷凝器產生的液體，即氫溴酸，并用堿液與冷凝器的尾氣混合。

技術領域

本發明涉及生產氫溴酸的方法及設備，尤其是一種可降低生產成本、提高生產效率的以完成液為原料蒸餾制備氫溴酸的方法及設備。

背景技術

現有氫溴酸的生產方法有硫磺法、赤磷法、二氧化硫法及合成法等，均是均是以溴素為基本原料。

硫磺法是以溴、硫磺和水為原料，反應生產氫溴酸和硫酸，過濾除去過量的硫磺殘渣，經進一步蒸餾得氫溴酸粗品，再加入氫氧化鋇除去硫酸根，再經過二次蒸餾得到合格的氫溴酸產品。雖然產品質量高、操作簡單，但需要溴素做原料。由于溴素的儲存運輸需價格昂貴的特制罐器，造成氫溴酸的生產成本居高不下。

赤磷法、二氧化硫法及合成法除上述以溴素為原料所存在的問題之外，不同的制備方法亦存在著相應的技術問題。

赤磷法是先將赤磷放入盛水的反應器中，在攪拌下緩慢加入溴素，反應生成氫溴酸和亞磷酸，通過沉降、過濾、蒸餾制得氫溴酸。工序短、設備簡單、生產質量穩定，但是反應急劇放熱，在生產過程中必須有穩定可靠的制冷系統才能保證生產的安全進行，否則導致溴素外溢,不但浪費原料還造成污染大氣等嚴重公害。另外，赤磷格昂貴而且易燃。

二氧化硫法是將二氧化硫通入加有溴和碎冰的反應釜中，保持溫度在20℃以下直至溶液呈黃色，再將混合溶液進行蒸餾，蒸出溶液加入氫氧化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀，經靜置，過濾，除去沉淀，再蒸餾濾液即得氫溴酸成品。雖然產品質量穩定，但是需要在較低溫度下反應，反應較慢生產效率較低。

合成法是將工業溴送入溴儲罐，經計量泵打入溴氣化爐，加熱氣化后按配比通入氫氣，經預熱、加熱，在溴化氫合成爐中進行化合反應，經冷卻、塔式凈化得溴化氫氣體，再進入吸收塔用脫鹽水吸收，即得到氫溴酸。無需引入其他介質，產品質量極高，無“三廢”污染，但是對設備要求極高，安全措施嚴格，生產效率較低，中小企業難以實現。

目前較為普遍的是采用空氣吹出法提取含溴鹵水（簡稱鹵水）中的溴素，包括鹵水的酸化、氧化、吹出、吸收和蒸餾等工序。具體方法是先將鹵水用硫酸等酸化，再用氯氣氧化以置換溴離子使之成為單質溴，之后將經過酸化氧化的鹵水從吹出塔上部噴淋，空氣從吹出塔底部吹入，利用空氣在填料塔內進行溴解吸；再將含溴空氣輸入吸收塔，利用二氧化硫及水吸收游離的氫溴酸，溴分子變成氫溴酸液體，二氧化硫被氧化成硫酸，得到含有鹽酸、氫溴酸及硫酸的完成液，實現溴的富集；最后再用氯氣將完成液氧化及蒸餾得到產品溴素。迄今為止并沒有以完成液（鹽酸、氫溴酸及硫酸混合液）為原料蒸餾制備氫溴酸的相關報道。

發明內容

本發明是為了解決現有技術所存在的上述技術問題，提供一種可降低生產成本、提高生產效率的以完成液為原料蒸餾制備氫溴酸的方法及設備。

本發明的技術解決方案是：一種以完成液為原料蒸餾制備氫溴酸的方法，依次按照如下步驟進行：a.將含有鹽酸、氫溴酸和硫酸的完成液泵入降膜蒸發器中，在123℃條件下進行蒸發；

b.將蒸發產生的HCl及少量的溴蒸汽與海水混合，將蒸發后形成的氫溴酸和硫酸混合液送入緩沖罐中；

c. 將氫溴酸和硫酸混合液送入具有填料小塔的蒸餾釜中蒸餾，填料小塔的溫度為125.5℃，蒸餾釜的溫度為127℃；

d. 將蒸餾產生的氫溴酸氣體經過冷凝器冷凝，回收蒸餾釜尾渣液—稀硫酸液體；