[發明專利]多孔超細碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 202010433887.9
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111675235B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 曾一文;謝金蘭;王農;劉玉婷;韋婉文;陳冬儀
• 申請（專利權）人: 賀州學院
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 何世磊

本發明公開了一種多孔超細碳酸鈣的制備方法包括如下步驟：a、將脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉和醇混合均勻后，再加入油相混合，然后加入鈣鹽溶液，得到鈣鹽微乳液；b、將脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉和醇混合均勻后，再加入油相混合，然后加入碳酸鹽溶液，得到碳酸鹽微乳液；c、將步驟a得到的鈣鹽微乳液與步驟b得到的碳酸鹽微乳液混合均勻，再加入晶核促進劑與分散劑，攪拌均勻，經陳化、破乳、洗滌、離心分離、干燥處理后，即得到粉末狀多孔超細碳酸鈣。本發明以脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉為表面活性劑，采用反相微乳液法制備的多孔超細碳酸鈣，具有制備工藝簡單、效果好、環境友好等特點。

【技術領域】

本發明屬于材料領域，具體涉及一種所需設備簡單、操作簡便且環境友好的多孔超細碳酸鈣的制備方法。

【背景技術】

超細碳酸鈣是一種穩定的無機粉體填充材料，可以應用在很多領域，比如化工、塑料、醫藥等方面。相比于其他填料，多孔超細碳酸鈣不但在補強效果、使用成本上有優勢，而且在分散性、功能性等多個方面也具有很大的優勢。目前，多孔超細碳酸鈣的制備方法有物理方法和化學方法，化學方法有復分解法、碳酸化法等。微乳液法是一種制備材料的新方法，由于其所需的反應設備簡單且操作簡便而備受關注。微乳液法的關鍵是微乳液的制備，因此，如果能通過一種或多種微乳液制備多孔超細碳酸鈣，則可簡化多孔超細碳酸鈣的制備工藝，具有較大的應用價值。

【發明內容】

本發明旨在解決上述問題，而提供一種工藝簡單且效果好的多孔超細碳酸鈣的制備方法。

本發明的一種多孔超細碳酸鈣的制備方法，該方法包括如下步驟：

a、鈣鹽微乳液的制備：將脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉和醇混合均勻后，再加入油相混合，然后加入鈣鹽溶液，得到脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉/醇/油/鈣鹽水反相微乳液；

b、碳酸鹽微乳液的制備：將脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉和醇混合均勻后，再加入油相混合，然后加入碳酸鹽溶液，得到脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉/醇/油/碳酸鹽水反相微乳液；

c、立方形碳酸鈣的制備：將步驟a得到的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉/醇/油/鈣鹽水反相微乳與步驟b得到的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉/醇/油/碳酸鹽水反相微乳液混合均勻，再加入晶核促進劑與分散劑，攪拌均勻，經陳化、破乳、洗滌、離心分離、干燥處理后，即得到粉末狀的多孔超細碳酸鈣。

步驟a中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉與醇的重量比為1：1～3，所述醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的一種。

步驟a中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉與油相的體積比為2～4:8～6，所述油相為正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一種。

步驟a中，所述鈣鹽為可溶性鈣鹽，其濃度為0.1mol/L～0.5mol/L。

步驟a中，所述鈣鹽為氯化鈣、硝酸鈣、乙酸鈣中的一種。

步驟b中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉與醇的重量比為1：1～3，所述醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的一種。

步驟b中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉與油相的體積比為2～4:8～6，所述油相為正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一種。

步驟b中，碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸銨、碳酸鉀中的一種，其濃度為0.1mol/L～0.5mol/L。

步驟c中，所述晶核促進劑與分散劑為淀粉、蔗糖、氯化鋇中的一種，其重量為所述多孔超細碳酸鈣重量的0.1％～1％。

步驟c中，所述反應溫度為25～75℃，所述攪拌時間為10～60分鐘，陳化時間為24～48小時，所述干燥溫度為120℃～180℃，干燥時間為24小時。