[發(fā)明專利]一種Mn4+

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010433777.2
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111748345A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭銳;吳紀;羅嵐
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

本發(fā)明公開了一種Mn⁴⁺激活的氟化物紅色熒光粉及其制備方法，其中，Mn⁴⁺激活的氟化物紅色熒光粉的化學(xué)組成為：A₂MF₇:xMn⁴⁺，其中，A代表Na、K、Rb或Cs，M代表Nb或Ta，x為摻雜的Mn⁴⁺離子相對Nb⁵⁺或Ta⁵⁺離子所占的摩爾百分比系數(shù)，x的取值為0.01~0.12。該氟化物紅色熒光粉制備工藝簡單、安全且激活劑濃度可控，制備過程所需的HF量很少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氟化物紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

白光LED因其能耗低、效率高、使用壽命長等優(yōu)點，被譽為21世紀的新一代綠色固體光源。目前投入商業(yè)生產(chǎn)的主要有以下三種方式：1）通過紅、綠、藍三基色多芯片組合的方式得到白光，即直接由紅、綠、藍三種單色光半導(dǎo)體芯片組合。由于這種方式不需要熒光粉的參與，進而避免了能量轉(zhuǎn)換損失，具有發(fā)光效率高的特點且其光色和色域可調(diào)。但是，三種芯片元件的驅(qū)動電流、熱穩(wěn)定性及老化速度不同，隨照明時間的延長會出現(xiàn)光色漂移的現(xiàn)象，且涉及復(fù)雜的控制電路，對封裝技術(shù)要求高。2）利用近紫外LED(n-UV)和三基色熒光粉組合得到白光，該方法中紅色熒光粉起著至關(guān)重要的作用。3）由InGaN藍光芯片與YAG:Ce³⁺黃色熒光粉組合封裝的方式來實現(xiàn)，其是最成熟最常見的途徑，但其會因為缺失有效紅光成分導(dǎo)致器件的顯色指數(shù)和色溫不佳(Ra80，CCT4000 K)。以此，開發(fā)適用的高效紅色熒光粉成為了國內(nèi)外的需求。

近年來，Mn⁴⁺摻雜氟化物窄帶發(fā)射的紅色熒光粉因其具有發(fā)光效率高、熱穩(wěn)定性好、色純度高、可以液相合成等突出優(yōu)點受到了廣泛關(guān)注，加上譜峰比商用氮化物紅色熒光粉更窄，使其在白光LED及寬色域液晶顯示背光源應(yīng)用中有廣闊的商業(yè)前景。但是，目前此類熒光粉的外量子效率普遍偏低，難以達到商用的要求，且合成過程往往需要消耗大量HF，人體和環(huán)境均會造成危害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種Mn⁴⁺激活的氟化物紅色熒光粉及其制備方法，有效解決現(xiàn)有氟化物紅色熒光粉外量子效率偏低、合成過程中需要消耗大量HF等技術(shù)問題。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種Mn⁴⁺激活的氟化物紅色熒光粉，化學(xué)組成為：A₂MF₇:xMn⁴⁺，其中，A代表Na、K、Rb或Cs，M代表Nb或Ta，x為摻雜的Mn⁴⁺離子相對Nb⁵⁺或Ta⁵⁺離子所占的摩爾百分比系數(shù)，x的取值為0.01~0.12。

在本技術(shù)方案的基質(zhì)化合物中，Mn⁴⁺摻雜離子占據(jù)基質(zhì)晶格M⁵⁺晶格位置，Mn⁴⁺和氟離子配位形成[MnF₇]八面體，七個F^-位于頂點。該氟化物紅色熒光粉的發(fā)光中心為Mn⁴⁺離子，具有寬廣的紫外與藍光吸收（250~550 nm），在紫外或者藍光的激發(fā)下Mn⁴⁺離子發(fā)出波段為600~650 nm的窄帶線狀光譜。

本發(fā)明還提供了一種Mn⁴⁺激活的氟化物紅色熒光粉制備方法，用于制備上述氟化物紅色熒光粉，所述制備方法中包括：

S1 按照A₃MOF₆的化學(xué)計量比，將M₂O₅和AHF₂混合均勻，在340~380 ℃下保溫反應(yīng)2~6 h得到A₃MOF₆；