[發明專利]一種金剛石顆粒真空微蒸發鍍鉬方法

有效

• 申請號: 202010433427.6
• 申請日: 2020-05-21
• 公開（公告）號: CN111733386B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 王長瑞;李治佑;李宏釗;敬奇;田威
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C23C14/24
• 分類號: C23C14/24;C23C14/18;C23C14/06
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 王慧穎

1.一種金剛石顆粒真空微蒸發鍍鉬方法，其特征在于，所述的方法具體如下

步驟一、選取Mo粉顆粒、金剛石粉末顆粒，所述的Mo粉顆粒、金剛石粉末顆粒的摩爾質量比10：1，Mo粉顆粒的平均粒徑為2μm；金剛石顆粒粒徑為50~200μm；

步驟二、將金剛石顆粒進行清洗干燥；

步驟三、將金剛石顆粒與Mo粉混合后進行球磨；所述的步驟三的球磨具體參數為：行星式球磨機，球磨罐內氣壓：≤0.1MPa，轉速：340~380r/min，時間：順逆時針各60min；球磨時球磨球選用不銹鋼球或氧化鋯陶瓷球，球與混合粉末重量比為2:1；

步驟四、將球磨后的混合物放入真空微蒸鍍設備中進行蒸鍍，分別設定蒸鍍時間以及蒸鍍溫度；真空微蒸發鍍的具體參數為：鍍覆溫度：900~1000℃，鍍覆時間：20min~4h；具體步驟為：將球磨罐中的粉末平鋪入陶瓷皿中，移入真空微蒸發鍍設備中，設定鍍覆溫度為900~1000℃之間，鍍覆時間為20min~4h，鍍覆室內壓力保持在0.1MPa以下，保溫時間為60min，保溫后冷卻，冷卻方式為隨爐冷卻，得到表面鍍Mo的金剛石顆粒初產物；鍍覆溫度升溫至800℃以上，Mo與C發生反應完全并生成Mo₂C，可有效防止在過高蒸鍍溫度下蒸鍍過程中可能會出現的金剛石表面石墨化現象；同時，Mo的碳化物有良好的的導熱性，Mo₂C的熱導率可達到127W/(m·K)，適用于制作成金剛石銅復合材料中金剛石與銅之間的連接界面；

步驟五、取出粉末進行研磨、篩選再進行清洗即可得到表面鍍Mo的金剛石粉末顆粒。

2.根據權利要求1所述的一種金剛石顆粒真空微蒸發鍍鉬方法，其特征在于，所述的步驟二的具體步驟為：

2.1、將金剛石放入丙酮溶液中，超聲振動清洗5~10min，超聲后去離子水沖洗至中性、干燥；

2.2、將干燥后的剛石顆粒使用10%NaOH溶液再繼續超聲清洗5~10min，超聲后去離子水沖洗至中性、干燥；

2.3、將干燥后的剛石顆粒使用10%的HCl溶液再繼續超聲清洗5~10min，超聲后去離子水沖洗至中性、干燥即可。

3.根據權利要求1所述的一種金剛石顆粒真空微蒸發鍍鉬方法，其特征在于，所述的步驟五的具體步驟為：將粉末倒入研磨皿中進行研磨打散，研磨15~30min；將研磨后的粉末倒入320目的網篩中振動，篩選出粒徑100μm以上的顆粒；將篩選后的粉末放入去離子水中超聲振動清洗，反復洗至水清亮透明，最終得到表面鍍Mo的金剛石粉末顆粒。