[發明專利]一種含有氟原子的醇類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 202010432944.1
• 申請日: 2020-05-14
• 公開（公告）號: CN112047809A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 陸曉雨;王晴晴;李佳美
• 申請（專利權）人: 滁州學院
• 主分類號: C07C29/36
• 分類號: C07C29/36;C07C33/48;C07D317/54;C07C41/30;C07C43/225;C07D209/26;C07J1/00
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本發明公開了一種含有氟原子的醇類化合物的制備方法，以鹵代烷烴和三氟烯烴為原料，在鎳催化劑、配體和鋅粉的作用下，于溶劑中按下述反應式進行反應，制備含有氟原子的醇類化合物。采用本發明方法制備的含有氟原子的醇類化合物收率高、反應條件溫和。本發明方法首次實現了含有氟原子的醇類化合物的合成。同時該反應體系加料方式簡單，無需使用對水分和空氣敏感的試劑。鹵代烷烴化合物可直接從醇類化合物合成，該反應官能團兼容性優越、反應收率高。

技術領域

本發明涉及化合物質制備技術領域，具體涉及一種含有氟原子的醇類化合物的制備方法。

背景技術

含氟化合物是一類重要的結構片段，在化合物中引入氟原子可以顯著提高母體分子的代謝穩定性，親脂性和生物利用度。因此，含氟化合物已被廣泛用于藥物，農用化學，材料和生命科學中。另外，醇類化合物也是重要的有機結構片段，廣泛存在于各類活性分子、藥物分子中。同時，醇類化合物也是重要的有機合成中間體。下圖所示為一些重要的含氟化合物。

雖然含氟原子的醇類化合物在有機化學和藥物化學中都及其重要，但含有氟原子的醇類化合物的直接制備方法還未見報道，因此高收率、高官能團兼容性、操作簡便的制備含氟原子的醇類化合物有著非常重要的應用價值。

發明內容

本發明針對含有氟原子的醇類化合物的直接制備方法還未見報道，提供一種反應條件溫和、官能團兼容性優越、操作簡便、原料易得的含有氟原子的醇類化合物的直接合成方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：一種含有氟原子的醇類化合物的制備方法，其特征在于：以底物1和底物2為原料，在鎳催化劑、配體和鋅粉的作用下，于溶劑中按下述反應式進行反應，得到具有通式(I)的含有氟原子的醇類化合物：

其中R₁、R₂為相同或不同的烷基取代基或芳基取代基；R₃、R₄為不同的烷基取代基或環狀取代基；

其中R₁為多種類型的取代基或官能團；R₂、R₃為相同或不同的烷基取代基；

所述鎳催化劑為溴化鎳(II)二乙二醇二甲醚復合物；

所述配體為4，4’-二叔丁基-2，2’-聯吡啶；

所述溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一種。

優選地，所述底物2的物質的量為底物1的物質的量的3倍。

優選地，所述鎳催化劑的物質的量為底物1的物質的量的10％。

優選地，所述配體的物質的量為底物1的物質的量的12％。

優選地，所述碘化鈉的物質的量為底物1的物質的量的50％。

優選地，所述鋅粉的物質的量為底物1的物質的量的3倍。

優選地，在溶劑中的反應溫度為30℃，反應時間為10h。

本發明方法首次實現了含有氟原子的醇類化合物的直接制備方法，解決了含有氟原子的醇類化合物制備困難問題。同時本反應體系加料方式簡單、操作簡便、原料來源廣泛。無需使用對水分和空氣敏感的試劑。另外，本反應體系反應條件溫和，能很好的兼容各類官能團。

附圖說明

圖1為本發明制備的化合物1的核磁共振氫譜；

圖2為本發明制備的化合物1的核磁共振氟譜；

圖3為本發明制備的化合物1的核磁共振碳譜；