[發(fā)明專利]一種有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010432352.X
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111693477B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁良鑫;任詩雨;王海輝;陳高鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N21/78
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強(qiáng)

本發(fā)明公開了一種有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法。該方法包括：將有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的電解液進(jìn)行常規(guī)靛酚藍(lán)法測試，得到顯色液；將顯色液進(jìn)行紫外分光光度分析，得到全譜曲線，取吸光度值，計算得到產(chǎn)物氨的含量。本發(fā)明中，產(chǎn)物檢測方法為優(yōu)化后的靛酚藍(lán)比色法，有機(jī)電解液前處理與紫外吸收光譜分析雙管齊下，消除由于紫外分光光度計的光纖設(shè)計而有時發(fā)生的基線位移問題，從而降低由于基線偏移而高估氨濃度的可能性。所述有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法為有機(jī)體系下的合成氨研究提供了準(zhǔn)確定量及性能評價方法。本發(fā)明可用于有機(jī)體系下的氨產(chǎn)物檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)合成氨領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法。

背景技術(shù)

利用游離氮制備氨是極其重要的工業(yè)生產(chǎn)過程。電化學(xué)合成氨是一種極具潛力的新途徑，能夠?qū)崿F(xiàn)常溫常壓下由來源廣泛的H₂O和游離氮合成產(chǎn)物氨，因此引起廣泛關(guān)注。然而，電化學(xué)合成氨領(lǐng)域面臨最棘手的問題是難以活化的氮?dú)夥肿右约皦旱剐缘奈鰵涓偁幏磻?yīng)造成的產(chǎn)氨效率過低。在此背景下，研究者們將目光投向了有機(jī)體系的電化學(xué)合成氨，有機(jī)電解液具備特殊的離子結(jié)構(gòu)，可以在陰極處富集氮?dú)夥肿樱鉀Q氮源利用率不足的問題，同時抑制析氫競爭反應(yīng)，以最大化發(fā)揮催化劑的催化潛力實(shí)現(xiàn)高效合成氨。此外，有機(jī)溶劑被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池領(lǐng)域，其與金屬Li以及Li⁺均有較好的相容性，利用有機(jī)溶劑能夠?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定的原位Li⁺→Li過程，借助金屬鋰與N₂分子的快速反應(yīng)過程有望實(shí)現(xiàn)高選擇性、高能效和高產(chǎn)氨速率的電化學(xué)合成氨過程。

早在1993年，就有研究者進(jìn)行了有機(jī)體系的電化學(xué)合成氨研究，并得到了較為理想的結(jié)果，然而在此數(shù)十年間其他相關(guān)的研究僅寥寥。直到2019年，研究者們提出在實(shí)際電化學(xué)合成氨測試中，有機(jī)電解液中的產(chǎn)物測試會發(fā)生紫外吸收光譜基線偏移的情況，從而導(dǎo)致無法準(zhǔn)確標(biāo)定產(chǎn)物氨，對有機(jī)體系下的電化學(xué)合成氨產(chǎn)物的正確評估造成極大影響，阻礙有機(jī)體系下電化學(xué)合成氨的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足之處，本發(fā)明提供了一種有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法。

一種有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法，所述有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法包括有機(jī)電解液的前處理策略。所述有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法包括紫外吸收光譜的分析方法。本發(fā)明提供的產(chǎn)物檢測方法為有機(jī)電解液前處理與紫外吸收光譜分析雙管齊下的靛酚藍(lán)比色法。

本發(fā)明提供的有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法是一種有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系建立的合成氨準(zhǔn)確定量及性能評價方法。

本發(fā)明建立的基于有機(jī)電解液體系的合成氨準(zhǔn)確定量及性能評價方法，有機(jī)電解液前處理與紫外吸收光譜分析雙管齊下，消除由于紫外分光光度計的光纖設(shè)計而有時發(fā)生的基線位移問題，從而降低由于基線偏移而高估氨濃度的可能性，為有機(jī)體系下的電化學(xué)合成氨研究清掃障礙。

本發(fā)明的目的至少通過如下之一的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

本發(fā)明提供的一種有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的產(chǎn)物檢測方法，包括以下步驟：

(1)有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)結(jié)束后，對有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的電解液進(jìn)行常規(guī)靛酚藍(lán)法測試，得到顯色液；

(2)然后將步驟(1)所述顯色液進(jìn)行紫外分光光度分析，得到全譜曲線，取吸光度值，計算得到產(chǎn)物氨的含量。

進(jìn)一步地，步驟(1)所述電解液進(jìn)行常規(guī)靛酚藍(lán)法測試前進(jìn)行預(yù)處理，測試的效果更佳；所述預(yù)處理的方法包括方法一和方法二；所述方法一包括：有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的電解液與水混合均勻，得到混合液，完成預(yù)處理；方法二包括：將所述有機(jī)電化學(xué)合成氨反應(yīng)體系的電解液與鹽酸混合，然后進(jìn)行揮發(fā)處理使得THF溶劑完全揮發(fā)(低溫?fù)]發(fā))，得到溶質(zhì)，然后將溶質(zhì)與去離子水混合均勻，完成預(yù)處理。