[發(fā)明專利]一種消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010431393.7
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111778519B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周通;馮建華;郭勇;鄭軍福;盧曉鋒;蘇蘭伍;張峰瑞;李亦婧;張四增;宛順磊;劉軍;盧建波;李化平;張曉明;歐曉健;楊德林
• 申請（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C25C1/08
• 分類號: C25C1/08;C25C7/06;C22B23/00;C22B3/44
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)專利中心 11028
• 代理人: 范威

本發(fā)明公開了一種消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法，包括以下步驟：將鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)用稀鹽酸溶液、去離子水洗滌后干燥；向干燥后的鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)中加入含有還原劑的有機(jī)弱酸溶液，得到混合物料；還原劑為水合肼、鹽酸羥胺中的一種或兩種，有機(jī)弱酸為甲酸、醋酸、丙酸中的一種或幾種；將混合物料在50℃?80℃的條件下攪拌反應(yīng)0.2h?1h。本發(fā)明方法與強(qiáng)酸消解方法不同，無需借助超聲助溶、無趕酸操作，反應(yīng)時(shí)間短，能夠作為該類固體雜質(zhì)消解的新方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)溶解技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法。

背景技術(shù)

鎳電解溶液作為電解鎳生產(chǎn)的重要電解質(zhì)。根據(jù)陰離子的種類的區(qū)別可以分為硫酸根體系(SO₄^2-)、氯體系(Cl^-)和混合體系，而混合體系是由按一定硫酸根/氯比例所配制的電解液，它是最常見的電解體系。混酸體系經(jīng)過依次除鐵(Fe)、銅(Cu)和鈷(Co)等離子才能獲得適用于電解鎳生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)鎳電解液。在除雜過程中，細(xì)小的固體雜質(zhì)能夠穿過濾布進(jìn)入溶液內(nèi)影響電解液品質(zhì)，進(jìn)而影響電解鎳質(zhì)量。因此，了解鎳電解溶液狀態(tài)對電解鎳生產(chǎn)條件監(jiān)測和控制、保證產(chǎn)品的質(zhì)量具有重要的意義。鉛(Pb)、鋅(Zn)、硒(Se)等金屬或非金屬雜質(zhì)元素在電解鎳中含量的存在不但影響電解鎳的品質(zhì)，還影響鎳的性能。通過鎳電解液中固體雜質(zhì)元素的分析，能夠間接對電解液的質(zhì)量和成品鎳的質(zhì)量進(jìn)行評估。傳統(tǒng)的固體消解方法一般采用強(qiáng)無機(jī)酸(例如，鹽酸、硝酸、氫氟酸、王水)對固體溶解消解，經(jīng)過消解后的溶液再進(jìn)行加熱趕酸處理，用一定濃度的稀無機(jī)酸配制成適于質(zhì)譜法(GB/T 6041-2002)檢測的溶液。傳統(tǒng)的固體消解方法具有耗時(shí)長、設(shè)備投入多、步驟繁瑣等問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供一種方法簡單、操作便利、耗時(shí)短的消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟(1)：將鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)用稀鹽酸溶液、去離子水洗滌后干燥；

步驟(2)：向干燥后的鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)中加入含有還原劑的有機(jī)弱酸溶液，得到混合物料；還原劑為水合肼、鹽酸羥胺中的一種或兩種，有機(jī)弱酸為甲酸、醋酸、丙酸中的一種或幾種；

步驟(3)：將混合物料在50℃-80℃的條件下攪拌反應(yīng)0.2h-1h。

根據(jù)上述的消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法，其特征在于，鎳電解溶液為硫酸鎳溶液、氯化鎳溶液組成的混合溶液。

根據(jù)上述的消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法，其特征在于，鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)由套管過濾器收集，套管過濾器的濾布孔徑為1um。

根據(jù)上述的消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法，其特征在于，步驟(1)中將鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)用pH＝4.0-5.5的稀鹽酸溶液、去離子水分別洗滌三次后干燥，干燥的工藝條件為：干燥溫度為80℃-100℃、干燥時(shí)間為8h-10h。

根據(jù)上述的消解鎳電解溶液中的固體雜質(zhì)元素鉛、鋅、硒的方法，其特征在于，步驟(2)中還原劑的濃度為0.01M-0.2M；有機(jī)弱酸溶液的濃度為30％-60％。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：本發(fā)明將有機(jī)弱酸應(yīng)用于鎳電解溶液中固體雜質(zhì)成分分析中，不僅可以縮短樣品檢測過程中的消解時(shí)間，而且消解所需設(shè)備價(jià)格低廉、操作方法簡單，易于工作人員掌握。同時(shí)，所用有機(jī)弱酸為單齒配位的配體，其應(yīng)用有利于提高待金屬元素(Pb、Zn)的溶解性能、增強(qiáng)分析數(shù)據(jù)的可靠性。本發(fā)明方法與強(qiáng)酸消解方法不同，無需借助超聲助溶、無趕酸操作，反應(yīng)時(shí)間短，能夠作為該類固體雜質(zhì)消解的新方法。

具體實(shí)施方式