[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于尖端放電原子發(fā)射光譜檢測(cè)的滴定分析儀

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010431138.2
• 申請(qǐng)日: 2020-05-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111537496B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭成斌;楊蕊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/67
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/67;G01N21/69;G01N31/16
• 代理公司: 成都頂峰專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 51224
• 代理人: 楊國(guó)瑞

本發(fā)明涉及光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種基于尖端放電原子發(fā)射光譜檢測(cè)的滴定分析儀。通過(guò)本發(fā)明創(chuàng)造，提供了一種高靈敏的和適用滴定樣品范圍廣的新型滴定分析儀，即一方面通過(guò)在光譜法檢測(cè)端設(shè)計(jì)包括有放電腔體、兩尖端電極和交流電源的尖端放電裝置，可以使滴定反應(yīng)產(chǎn)生的含碳?xì)怏w進(jìn)入一個(gè)尖端放電微等離子體區(qū)域后被裂解并激發(fā)，從而通過(guò)檢測(cè)碳元素的特征原子發(fā)射譜線(xiàn)相對(duì)強(qiáng)度來(lái)判斷是否達(dá)到滴定終點(diǎn)，大大提高了滴定靈敏度，并可因體積小巧而適用于野外現(xiàn)場(chǎng)的滴定分析；另一方面，由于是基于碳元素的光譜檢測(cè)結(jié)果來(lái)指示滴定終點(diǎn)，其滴定終點(diǎn)的判斷準(zhǔn)確性不受反應(yīng)物質(zhì)的顏色影響，因此相比較于現(xiàn)有常規(guī)方法，其適用的滴定樣品范圍可更廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，所涉及的應(yīng)用領(lǐng)域包括分析化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、原位檢測(cè)和實(shí)施室檢測(cè)等，具體涉及一種高靈敏的、適用滴定樣品范圍廣的且基于尖端放電原子發(fā)射光譜檢測(cè)的滴定分析儀。

背景技術(shù)

滴定分析法是化學(xué)工作者一個(gè)十分有用的工具,在過(guò)去幾十年間,各種各樣的滴定法應(yīng)用于化學(xué)分析中，例如普通滴定法、分光光度滴定法、電位滴定分析法和電導(dǎo)滴定分析法等。在這些方法中,有的測(cè)量范圍受限制，有的采樣困難，有的儀器操作復(fù)雜，有的待測(cè)溶液易受污染，有的對(duì)使用環(huán)境要求苛刻。在前述方法中，最常用的方法是基于指示劑指示滴定終點(diǎn)的普通滴定法，該方法容易操作，不需復(fù)雜儀器設(shè)備等，但也存在不足，即指示劑的變色點(diǎn)不易掌握和觀察，滴定存在一定的誤差，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度；另外，當(dāng)樣品中存在有色物質(zhì)時(shí)，指示劑的變色觀測(cè)受到樣品中固有顏色的干擾，使滴定無(wú)法進(jìn)行。因此，有必要解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的滴定靈敏度低和適用滴定樣品范圍有限的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的滴定靈敏度低和適用滴定樣品范圍有限的問(wèn)題，本發(fā)明目的在于提供一種高靈敏的、適用滴定樣品范圍廣的且基于尖端放電原子發(fā)射光譜檢測(cè)的滴定分析儀。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種基于尖端放電原子發(fā)射光譜檢測(cè)的滴定分析儀，包括滴定反應(yīng)裝置、反應(yīng)氣體導(dǎo)出裝置、尖端放電裝置和電荷耦合器件圖像采集設(shè)備，其中，所述滴定反應(yīng)裝置用于提供滴定反應(yīng)場(chǎng)所，所述反應(yīng)氣體導(dǎo)出裝置用于從所述滴定反應(yīng)裝置中導(dǎo)出滴定反應(yīng)所產(chǎn)生的含碳?xì)怏w；

所述尖端放電裝置包括有放電腔體、第一尖端電極、第二尖端電極和交流電源，其中，所述放電腔體上設(shè)有光譜信號(hào)采集通道，所述第一尖端電極的尖端和所述第二尖端電極的尖端分別位于所述放電腔體的內(nèi)部空腔中，所述放電腔體的內(nèi)部空腔氣路連通所述反應(yīng)氣體導(dǎo)出裝置的氣體導(dǎo)出端，所述交流電源分別電連接所述第一尖端電極和所述第二尖端電極，所述光譜信號(hào)采集通道光路連通所述電荷耦合器件圖像采集設(shè)備的光線(xiàn)輸入端。

基于上述發(fā)明內(nèi)容，提供了一種高靈敏的和適用滴定樣品范圍廣的新型滴定分析儀，即一方面通過(guò)在光譜法檢測(cè)端設(shè)計(jì)包括有放電腔體、兩尖端電極和交流電源的尖端放電裝置，可以使滴定反應(yīng)產(chǎn)生的含碳?xì)怏w進(jìn)入一個(gè)尖端放電微等離子體區(qū)域后被裂解并激發(fā)，從而發(fā)射出碳元素的特征原子發(fā)射譜線(xiàn)，然后通過(guò)電荷耦合器件圖像采集設(shè)備檢測(cè)碳元素的特征原子發(fā)射譜線(xiàn)相對(duì)強(qiáng)度，可以根據(jù)該譜線(xiàn)相對(duì)強(qiáng)度的變化情況判斷是否達(dá)到滴定終點(diǎn)，從而大大提高了滴定靈敏度，同時(shí)由于該尖端放電裝置具有尺寸小巧、便攜的特點(diǎn)，可進(jìn)一步制造成具有便攜式和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的樣機(jī)，進(jìn)而用于野外現(xiàn)場(chǎng)的滴定分析；另一方面，由于是基于碳元素的光譜檢測(cè)結(jié)果來(lái)指示滴定終點(diǎn)，其滴定終點(diǎn)的判斷準(zhǔn)確性不受反應(yīng)物質(zhì)的顏色影響，因此相比較于現(xiàn)有常規(guī)方法，其適用的滴定樣品范圍可更廣泛，例如適用于對(duì)諸如染料廢水或土壤溶液等特殊樣品中的碳酸根或碳酸氫根進(jìn)行酸堿滴定分析。

優(yōu)化的，還包括計(jì)算機(jī)設(shè)備，其中，所述計(jì)算機(jī)設(shè)備通信連接所述電荷耦合器件圖像采集設(shè)備。

優(yōu)化的，所述滴定反應(yīng)裝置包括有注射泵和待滴定的樣品瓶，其中，所述樣品瓶包括有瓶體和帶有密封隔墊的瓶蓋，所述瓶蓋與所述瓶體密封配合，形成一個(gè)滴定反應(yīng)密封腔；

所述注射泵的注射端和所述反應(yīng)氣體導(dǎo)出裝置的氣體導(dǎo)入端可分別在密封穿過(guò)所述瓶蓋后伸入所述滴定反應(yīng)密封腔中。