[發(fā)明專利]一種高效靈敏檢測(cè)卡那霉素的光電化學(xué)傳感器的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010430562.5
• 申請(qǐng)日: 2020-05-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111551596B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫廣明;董文霞;柴杰;杜意恩;張保柱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 晉中學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;G01N27/26
• 代理公司: 太原晉科知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 鄭晉周

1.一種高效靈敏檢測(cè)卡那霉素的光電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟包括：

（一）、復(fù)合物MOFs@g-C₃N₄的制備：

1）取尿素加入帶蓋的坩堝中，將坩堝放入馬弗爐制得黃色粉末狀的石墨相氮化碳g-C₃N₄，避光備用；

2）將DMF、ZrCl₄、磷酸三（2-氯丙基）酯TCPP和苯甲酸超聲溶解混合，將混合物放入烘箱制得紫色針狀晶體MOFs，備用；

3）分別取步驟1) 得到的g-C₃N₄粉末和步驟2) 得到的MOFs溶于甲醇中超聲，制得g-C₃N₄和MOFs的溶液；

4）取步驟3）得到的g-C₃N₄溶液_、MOFs溶液混合并且超聲處理，得到復(fù)合物MOFs@g-C₃N₄；

（二）、 電極的制備過(guò)程，步驟包括：

5）依次用丙酮，乙醇和水超聲洗滌FTO電極，浸泡于乙醇中備用；

6）取步驟4）制得的復(fù)合物MOFs@g-C₃N₄滴涂于FTO電極上，室溫下晾干；

（三）、 傳感器的構(gòu)建過(guò)程，步驟包括：

7）稱取4-羥乙基哌嗪乙磺酸 即HEPES溶于二次水，配成HEPES溶液；稱取鹽酸多巴胺即DA溶于二次水，配置成DA溶液；

8）移取HEPES溶液于反應(yīng)池中，加入DA溶液；

9）以步驟6）制得的FTO電極作為工作電極，鉑電極作為對(duì)電極，Ag/AgCl電極作為參比電極組成三電極系統(tǒng)，將三電極依次放入步驟8）制備的HEPES溶液中，加入不同量的卡那霉素進(jìn)行檢測(cè)，構(gòu)建卡那霉素傳感器。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效靈敏檢測(cè)卡那霉素的光電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟1）中，將坩堝放入馬弗爐中以10℃/min 程序升溫到500℃反應(yīng)3 h，再降溫到室溫，制得黃色粉末狀的g-C₃N₄。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效靈敏檢測(cè)卡那霉素的光電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟2）中，將混合物在烘箱中加熱至120 ℃，保持48 h，冷卻至室溫后，通過(guò)離心收獲紫色針狀晶體MOFs。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效靈敏檢測(cè)卡那霉素的光電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟3）中，將0.005 g石墨相氮化碳粉末溶于5mL甲醇中超聲8 h，制得g-C₃N₄溶液；將0.005g MOFs溶于5mL甲醇中超聲，制得MOFs的溶液，步驟4）中MOFs溶液、g-C₃N₄溶液體積比為1:0.75。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效靈敏檢測(cè)卡那霉素的光電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟6）中MOFs@g-C₃N₄ 滴涂于FTO電極上的滴涂量為60μL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效靈敏檢測(cè)卡那霉素的光電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟8）pH值保持為6.5。