[發(fā)明專利]一種二氧化鈦納米復(fù)合電極材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010430038.8
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111584844B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊幫云;李靜靜;彭銀錠;樊婷
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;C01G19/02;C01G23/053;C01G23/08;C01B32/194;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張雪

本發(fā)明公開了一種二氧化鈦納米復(fù)合電極材料及其制備方法，屬于電極材料技術(shù)領(lǐng)域，所述方法為將石墨烯和二氧化錫分散在醇溶液中，逐滴滴加鈦源，超聲分散30～50min，得到三元沉淀物；將三元沉淀物加入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，180℃～200℃下反應(yīng)24h，將得到的產(chǎn)物用乙醇和去離子水洗滌，放入馬弗爐中，煅燒，自然冷卻至室溫；冷凍干燥，即得二氧化鈦納米復(fù)合電極材料。本發(fā)明制備的二氧化鈦納米服復(fù)合電極材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性、更高的可逆容量以及更優(yōu)越的倍率性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電極材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種二氧化鈦納米復(fù)合電極材料及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)進(jìn)步和科技發(fā)展，現(xiàn)有的煤炭、石油等不可再生能源的弊端日益凸顯。綠色新能源的開發(fā)與環(huán)保儲(chǔ)能技術(shù)的發(fā)展成為了當(dāng)今世界的重要發(fā)展方向。鋰離子電池作為當(dāng)今最重要的綠色儲(chǔ)能技術(shù)之一，相較于傳統(tǒng)的鉛酸電池、鎳鎘電池和鎳氫電池等儲(chǔ)能技術(shù)，具有更高的能量密度、更長的使用壽命和更好的環(huán)境相容性，因此，是目前應(yīng)用最為廣泛的儲(chǔ)能技術(shù)。

二氧化鈦?zhàn)鳛殇囯x子負(fù)極材料具有使用壽命長、成本低廉、無毒無害等優(yōu)點(diǎn)。更重要的是，二氧化鈦在鋰離子脫嵌過程中體積變化小，可以很好的解決負(fù)極材料在快速充放電時(shí)容量保持率、循環(huán)性等方面的難題。然而，二氧化鈦?zhàn)陨磔^差的導(dǎo)電性能，在一定程度上限制了其應(yīng)用。

鋰離子電池主要是由正負(fù)極材料、隔膜和電解液等幾部分組成。現(xiàn)階段商業(yè)化鋰離子電池一般均采用石墨類碳材料作為負(fù)極。石墨具有良好的導(dǎo)電性能和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，且原料豐富，成本低廉，故而成為目前唯一商業(yè)化的負(fù)極材料。然而，石墨嵌鋰電位較低，在充放電過程中可能出現(xiàn)鋰枝晶現(xiàn)象，存在電池短路的隱患。另一方面，石墨容易剝落，同時(shí)鋰離子擴(kuò)散速率較低，從而影響了其循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。且隨著現(xiàn)如今電動(dòng)汽車發(fā)展，需要電極材料能在較短時(shí)間內(nèi)快充快放，且具有良好的安全性能。故而，人們迫切需要尋找新的負(fù)極材料來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的石墨類負(fù)極。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種循環(huán)穩(wěn)定性能好、可逆容量高、倍率性能優(yōu)越的二氧化鈦納米復(fù)合電極材料。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

技術(shù)方案一：

本發(fā)明提供一種二氧化鈦納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將石墨烯和二氧化錫分散在醇溶液中，逐滴滴加鈦源，超聲分散30～50min，得到三元沉淀物；

(2)將所述三元沉淀物加入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，180℃～200℃下反應(yīng)24h，將得到的產(chǎn)物用乙醇和去離子水洗滌；

(3)將步驟(2)洗滌后的產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥；

(4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物放入馬弗爐中，煅燒，自然冷卻至室溫，即得二氧化鈦納米復(fù)合電極材料。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(1)所述鈦源為異丙醇鈦。本發(fā)明異丙醇鈦水解的同時(shí)促進(jìn)了包含石墨烯、二氧化錫和無定型二氧化鈦三元沉淀物(石墨烯-二氧化錫-二氧化鈦中間產(chǎn)物)的形成。經(jīng)過之后的水熱處理、冷凍干燥和煅燒過程，得到石墨烯-二氧化錫-二氧化鈦三元復(fù)合電極材料。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(1)所述石墨烯、二氧化錫、鈦源的質(zhì)量比為20～30：15～25:10～25。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(1)所述醇溶液為無水乙醇。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(3)中冷凍干燥時(shí)間為12～24h。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(4)中的煅燒溫度為500～700℃，升溫速率為5～10℃/min。

技術(shù)方案二：