[發(fā)明專利]一種開(kāi)關(guān)生產(chǎn)工藝的含金屬磷酸廢液制備磷酸氫二鈉的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010429483.2 | 申請(qǐng)日： | 2020-05-20 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111453710B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳琪;劉秋月;黃劍燁 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 無(wú)錫中天固廢處置有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B25/30 | 分類號(hào)： | C01B25/30;C05B7/00 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 214000 江蘇省*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 開(kāi)關(guān) 生產(chǎn)工藝 金屬 磷酸 廢液 制備 氫二鈉 方法 | ||
1.一種開(kāi)關(guān)生產(chǎn)工藝的含金屬磷酸廢液制備磷酸氫二鈉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
（1）所述廢液經(jīng)稀釋后與堿混合，形成絮狀物吸附廢液中的金屬，固液分離，得到粗磷酸鹽溶液；所述廢液中含有有機(jī)物；所述有機(jī)物包括苯胺類和/或苯胺類衍生物；所述稀釋后廢液與堿混合后的pH為3~5；所述絮狀物為有機(jī)絮狀物；所述有機(jī)絮狀物含有苯胺類化合物和/或苯胺類化合物的衍生物；所述有機(jī)絮狀物吸附的金屬包括銅、鎳、鐵、鋁或鋅中的任意一種或至少兩種的組合；
（2）向步驟（1）所述粗磷酸鹽溶液中依次加入堿和金屬沉淀劑，進(jìn)行金屬沉淀，固液分離，得到磷酸鹽溶液；所述粗磷酸鹽溶液中加入堿后的pH為6~8；
（3）向步驟（2）所述磷酸鹽溶液中加入堿，進(jìn)行結(jié)晶，固液分離，制得磷酸氫二鈉；所述磷酸鹽溶液中加入堿后的pH為8.8~9.3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述廢液中金屬的濃度為10~100000ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述廢液中磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65~70wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述廢液經(jīng)水和/或稀磷酸稀釋。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述稀磷酸中磷酸的質(zhì)量濃度為0.00005~5wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于，步驟（1）中所述廢液稀釋后磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20~30wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬沉淀劑包括硫化物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述金屬沉淀劑為硫化氫和/或硫化鈉。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述硫化物與粗磷酸鹽溶液中金屬的摩爾比為1~1.5:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬沉淀在攪拌條件下進(jìn)行。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述攪拌的時(shí)間為10~30min。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述結(jié)晶包括冷卻結(jié)晶。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分離得到的液相循環(huán)至步驟（1）的廢液稀釋中。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）~（3）中所述堿各自獨(dú)立的包括液堿和/或固體堿。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，步驟（1）~（3）中所述堿各自獨(dú)立的為液堿。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，所述液堿包括氫氧化鈉溶液。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為40~60wt%。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
（1）所述廢液經(jīng)稀釋后磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20~30wt%，再與堿混合，調(diào)節(jié)pH至3~5，形成有機(jī)絮狀物吸附廢液中的金屬，固液分離，得到粗磷酸鹽溶液；
（2）向步驟（1）所述粗磷酸鹽溶液中加入堿調(diào)節(jié)pH至6~8，再按硫化物與粗磷酸鹽溶液中金屬的摩爾比1~1.5:1加入硫化氫和/或硫化鈉，攪拌10~30min進(jìn)行金屬沉淀，固液分離，得到磷酸鹽溶液；
（3）向步驟（2）所述磷酸鹽溶液中加入堿調(diào)節(jié)pH至8.8~9.3，進(jìn)行結(jié)晶，固液分離，制得磷酸氫二鈉；
（4）步驟（3）中所述固液分離得到的液相循環(huán)至步驟（1）的廢液稀釋中。
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