[發(fā)明專(zhuān)利]PTA氧化母液回收利用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010428957.1
• 申請(qǐng)日: 2020-05-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111575486B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊文輝;唐多金
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 楊文輝;唐多金
• 主分類(lèi)號(hào): C22B7/00
• 分類(lèi)號(hào): C22B7/00;C22B47/00;C22B23/00;C01B7/09;C07C67/54;C07C69/78;C07C69/80;C07C69/82;C07C29/80;C07C31/04
• 代理公司: 大連非凡專(zhuān)利事務(wù)所 21220
• 代理人: 閃紅霞

本發(fā)明公開(kāi)一種PTA氧化母液回收利用方法，是將除鐵、回收鈷及錳的后的堿性廢液蒸發(fā)得飽和液；向飽和液中加入酸得到弱酸液；將弱酸液離心過(guò)濾，得濾出物A及濾液A；將濾液A反復(fù)經(jīng)過(guò)過(guò)濾及蒸發(fā)，得到濾出物B及濾液B；將濾出物A與濾出物B混合得濾出混合物并干燥，得干料；向干料中加入甲醇得甲醇溶解物后精密過(guò)濾，得混合鹽A和濾液C；將混合鹽A與濾液B混合后提取溴素并產(chǎn)生提溴廢液，將提溴廢液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)濾分別得到蒸餾水、混合鹽B及酸性母液；將濾液C反應(yīng)精餾得到蒸餾水、甲醇及有機(jī)酯，將有機(jī)脂反復(fù)經(jīng)過(guò)精餾分離、提純蒸餾及結(jié)晶塔分離，得到苯甲酸甲酯及對(duì)苯二甲酸二甲酯或間苯二甲酸二甲酯或鄰苯二甲酸二甲酯。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種廢液回收方法，尤其是一種可充分回收資源及避免對(duì)污水處理系統(tǒng)造成危害的PTA氧化母液回收利用方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有聚合級(jí)PTA（精對(duì)苯二甲酸）生產(chǎn)方法是以對(duì)二甲苯（PX）為原料、醋酸為溶劑，在鈷錳溴催化劑和一定溫度、壓力下，利用空氣連續(xù)氧化制得對(duì)苯二甲酸漿料（PTA氧化母液），然后經(jīng)結(jié)晶、分離、干燥得粗對(duì)苯二甲酸（TA），再經(jīng)加氫反應(yīng)，結(jié)晶、分離、干燥，得到精對(duì)苯二甲酸。為防止對(duì)二甲苯氧化階段的副產(chǎn)物在系統(tǒng)中的積聚而影響PTA的產(chǎn)量和質(zhì)量，生產(chǎn)過(guò)程中需抽出一部分PTA氧化母液。PTA氧化母液中含有鈷、錳、溴、大量有機(jī)副產(chǎn)物和因設(shè)備腐蝕等產(chǎn)生的少量鐵，具有較高的利用價(jià)值。

目前，對(duì)于PTA氧化母液的回收利用方法有多種，其中之一是向PTA氧化母液中加堿沉淀除鐵，然后再加堿沉淀過(guò)濾回收鈷離子、錳離子，之后形成堿性廢水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)，按照污水進(jìn)行處理后排放。PTA氧化母液中所含的溴離子及有機(jī)物等并沒(méi)有回收，不僅造成資源浪費(fèi)，而且會(huì)對(duì)污水處理系統(tǒng)造成危害（設(shè)備腐蝕及活性污泥中毒等）。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種可充分回收資源及避免對(duì)污水處理系統(tǒng)造成危害的PTA氧化母液回收利用方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種PTA氧化母液回收利用方法，依次按照如下步驟進(jìn)行：

a. 取PTA氧化母液，向PTA氧化母液中加入堿，沉淀過(guò)濾除鐵及回收鈷及錳后得堿性廢液；

b. 將堿性廢液經(jīng)過(guò)MVR蒸發(fā)得飽和液及蒸餾水；

c. 向飽和液中加入酸調(diào)節(jié)，得到弱酸液；

d. 將弱酸液離心過(guò)濾，得濾出物A及濾液A；將濾液A反復(fù)經(jīng)過(guò)陶瓷膜過(guò)濾及MVR蒸發(fā)，得到濾出物B、濾液B及蒸餾水；將濾出物A與濾出物B混合得濾出混合物；

e. 將濾出混合物干燥，得干料及蒸餾水；

f. 向干料中加入甲醇，得甲醇溶解物；

g. 將甲醇溶解物精密過(guò)濾，得混合鹽A和濾液C；將混合鹽A與濾液B混合后經(jīng)過(guò)氯化蒸餾得到溴素及提溴廢液，將提溴廢液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)濾分別得到蒸餾水、混合鹽B及酸性母液；

h. 將濾液C反應(yīng)精餾得到蒸餾水、甲醇及有機(jī)酯，將有機(jī)脂經(jīng)過(guò)精餾分離、提純蒸餾及結(jié)晶塔分離，得到苯甲酸甲酯、固體廢物及對(duì)苯二甲酸二甲酯或間苯二甲酸二甲酯或鄰苯二甲酸二甲酯。

本發(fā)明不僅可以將PTA氧化母液的鈷及錳提取出來(lái)，而且還可以提取溴，并得到蒸餾水、混合鹽、酸性母液、甲醇、苯甲酸甲酯及對(duì)苯甲酸二甲酯或間苯二甲酸二甲酯或鄰苯二甲酸二甲酯等副產(chǎn)品，可避免資源浪費(fèi)及對(duì)污水處理系統(tǒng)造成危害。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的PTA氧化母液回收利用方法如圖1所示，依次按照如下步驟進(jìn)行：