[發(fā)明專利]芳基乙烷與硝酸鹽制備硝基烯烴的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010428877.6 | 申請日： | 2020-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN111704548B | 公開（公告）日： | 2023-04-25 |
| 發(fā)明（設計）人： | 穆兵;秦會安;陳凌霞;劉娜;趙文伯 | 申請（專利權）人： | 鄭州師范學院 |
| 主分類號： | C07C201/06 | 分類號： | C07C201/06;C07C205/04;C07C205/32;C07C205/09 |
| 代理公司： | 鄭州中原專利事務所有限公司 41109 | 代理人： | 趙磊 |
| 地址： | 450044 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙烷 硝酸鹽 制備 硝基 烯烴 方法 | ||
1.一種芳基乙烷與硝酸鹽制備硝基烯烴的方法，其特征在于：該方法采用式1結構的芳基乙烷類化合物在硝酸鹽、銅鹽、氮配體、氧化劑、有機酸、銀鹽、磷酸鉀、溶劑體系中，于95~110℃溫度條件下，反應15~24小時后，反應液經(jīng)分離純化后得到式2結構的硝基烯烴類化合物；
式1????????式2
式1中的R1為芳香基，R2為芳香基或H；
所述硝酸鹽為亞硝酸鈉、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋇、亞硝酸銀或硝酸鉛；所述銅鹽為溴化亞銅、溴化銅、醋酸亞銅、碘化亞銅、氧化亞銅或氯化亞銅；
所述氮配體為4,7-二苯基-1,10-菲啰啉、2,2-聯(lián)吡啶、1,10-菲啰啉、4,7-二甲氧基-1,10-菲啰啉或2,9-二甲基-1,10-菲啰啉；所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、2,3-二氯-5,6-二氰對苯醌或過氧化二叔丁基；
所述銀鹽為硝酸銀、三氟乙酸銀、硫酸銀或醋酸銀；所述有機酸為三氟甲磺酸、三氟乙酸、對甲基苯磺酸或2,2-二甲基丙酸；
所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、三氟乙酸、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜。
2.根據(jù)權利要求1所述的芳基乙烷與硝酸鹽制備硝基烯烴的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：
（1）將一個帶有磁子的耐壓管置入冰水浴中，抽真空充氮氣，在氮氣氛圍中加入溶劑總量的20%~30%和有機酸并密封，攪拌2-5分鐘后再放置室溫攪拌2-5分鐘；
（2）在氮氣氛圍中向步驟（1）一直攪拌的耐壓管中加入硝酸鹽、銅鹽、氮配體、磷酸鉀、溶劑總量的20%~50%，攪拌2-5分鐘；
（3）在氮氣氛圍中向步驟（2）一直攪拌的耐壓管中加入氧化劑、銀鹽、所述式1結構的芳基乙烷類化合物、剩余的溶劑，攪拌2-5分鐘；
（4）將步驟（3）的耐壓管抽真空充氮氣并密封，放置在95~110℃的油浴中反應15~24小時后，冷卻至室溫；
（5）向步驟（4）冷卻后的反應液中加入飽和碳酸氫鈉溶液至反應液為中性，然后用乙酸乙酯萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥有機相，過濾濃縮，濃縮物經(jīng)柱層析分離純化，得純品。
3.根據(jù)權利要求1所述的芳基乙烷與硝酸鹽制備硝基烯烴的方法，其特征在于：所述硝酸鹽為硝酸鋇；所述銅鹽為醋酸亞銅。
4.根據(jù)權利要求1所述的芳基乙烷與硝酸鹽制備硝基烯烴的方法，其特征在于：所述氮配體為4,7-二苯基-1,10-菲啰啉；所述氧化劑為過硫酸銨。
5.根據(jù)權利要求1所述的芳基乙烷與硝酸鹽制備硝基烯烴的方法，其特征在于：所述銀鹽為三氟乙酸銀；所述有機酸為三氟甲磺酸。
6.根據(jù)權利要求1所述的芳基乙烷與硝酸鹽制備硝基烯烴的方法，其特征在于：所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。
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